使用電位滴定儀，采用酸堿滴定，《中國(guó)藥典》2010年版二部第1226頁(yè)（附錄ⅦA）電位滴定法（《中國(guó)藥典》2010年版二部新增）。

【含量測(cè)定】取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴1小時(shí)，立即置冰浴中放冷，照電位滴定法（附錄ⅦA），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二個(gè)終點(diǎn)；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于152.1mg的C8H8O3。

二.實(shí)驗(yàn)儀器：ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀

       電極：231-（01）pH玻璃電極為指示電極

             212-01參比電極

三.試劑：

1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/l）。

2)配制硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5mol/l），并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/l）標(biāo)定。

四．樣品：羥苯甲酯（尼泊金甲酯，尼泊金M，對(duì)羥基苯甲酸甲酯），C8H8O3  152.15 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

五．實(shí)驗(yàn)步驟

1）儀器準(zhǔn)備，參照Z(yǔ)DJ-5說(shuō)明書(shū)

2）參數(shù)設(shè)置：

3）取羥苯甲酯約1g，精密稱定，置錐形瓶中，精確加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴1小時(shí)，立即置冰浴中放冷，參照電位滴定法（附錄ⅦA），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二個(gè)終點(diǎn)

六．滴定結(jié)果：

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/l）標(biāo)定硫酸。

硫酸溶液濃度：20*1/(22.013+21.954)=0.4548 mol/L

按下列公式計(jì)算：

羥苯甲酯含量=152.1*（20-C*V/0.5）/（M*1000）*100%

C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

V-滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）

M-樣品質(zhì)量（g）

1.025g羥苯甲酯滴定曲線

終點(diǎn)電位： -26.3  mV              消耗體積：  14.449   ml

羥苯甲酯含量=152.1*（20-C*V/0.5）/（M*1000）*100%

            =152.1*（20-14.449*0.4548/0.5）/（1.025*1000）*100%

            =101.75%