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GB/T 14540.4—93
本標準采用原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復混肥料中鋅的含量。
原子吸收光譜法
原子吸收光譜法為測定鋅含量的仲裁方法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定鋅的原子吸收光譜法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～0.5％鋅含量的測定。
2 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的鋅，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長213.9nm的光，吸光度的大小與火焰中鋅基態(tài)原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB
6819的規(guī)定。
4.1 鹽酸（GB 622）；
4.2 硝酸（GB 626）；
4.3 鹽酸（GB 622）：c（HCl）＝5mol/L 溶液；
4.4 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；
4.5鋅標準溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。稱取
625）中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。
5 儀器、設備
通常的實驗室儀器、設備和
5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鋅空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器。
5.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或者其他相同效果的水平往復式振蕩器。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗溶液的制備
總鋅試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含鋅0.5～5mg），精確至
水溶性試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含鋅0.5～5mg），精確至
注：①如配制的試驗溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對測定有影響時，則要預先準確地吸取一定量濾液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氫氧化鈉中和，再供測定用。
②配制的試驗溶液中，含有亞硝酸鹽時，預先準確地取一定量濾液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供測定用。
7.2 空白試驗溶液
按第7.1條中規(guī)定的試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總鋅空白試驗溶液和水溶性鋅空白試驗溶液。
7.3 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取鋅標準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。
表 1
鋅標準溶液（4.5）體積，mL 相應鋅含量，µg
0
0.50
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
0
50
100
200
300
400
500
注：標準溶液系列的配制可根據(jù)樣品中鋅含量的多少和儀器靈敏度高低適當調(diào)整。
進行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，對測定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇。
然后，于波長213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標準溶液的鋅含量（?g）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
7.4 測定
吸取50.0mL總鋅試驗溶液（
然后，于波長213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定試驗溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
按照上述步驟，同時進行空白試驗。
8 分析結果的表述
鋅（Zn）含量x1，以質(zhì)量百分數(shù)（％）表示，按式（1）計算：
…………………………………………（1）
式中：m1──根據(jù)試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量，?g；
m2──根據(jù)空白試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量，?g；
m──稱取試樣的質(zhì)量，g；
V──試驗溶液的總體積，mL。
9 允許差
9.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
9.2 平行測定結果的絕對差值應符合表2要求：
表 2
鋅 含 量
％（m/m）Zn
絕 對 差 值
％（m/m）Zn
0.010～0.100
＞0.100～0.500
≤0.008
≤0.050
第二篇 雙硫腙分光光度法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定鋅的雙硫腙分光光度法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～0.50％鋅含量的測定。
11 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
12 原理
試樣經(jīng)水或者王水提取后，在微酸性溶液中，鋅與雙硫腙反應生成酮式配合物，用四氯化碳萃取，所得溶液呈紫紅色，在波長530nm處，測定其吸光度。
13 試劑和材料
分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑和符合GB 6682中要求的三級水。
13.1 鹽酸（GB 622）；
13.2 硝酸（GB 626）；
13.3 四氯化碳（GB 688）；
13.4 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；
13.5 鹽酸（GB 622）：c（HCl）＝0.1mol/L溶液；
13.6 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O，GB 627）：
13.7
雙硫腙四氯化碳溶液。稱取50mg雙硫腙〔CS（NH）2N2（C6H5）2〕于125mL分液漏斗中，加入四氯化碳約100mL，充分搖混數(shù)分鐘，干過濾，濾液收集于500mL分液漏斗中，加入（1+800）氨水約400mL，激烈搖片刻后，靜置，棄去四氯化碳相，再加入四氯化碳約20mL，激烈振搖片刻后，靜置分層，棄去四氯化碳相。重復此操作兩次后，往水相中加入100mL四氯化碳和9mLc（HCl）＝1mol/L鹽酸溶液。激烈搖混數(shù)分鐘后，靜置分層，棄去水相，再用400mL四氯化碳溶液稀釋四氯化碳相。所得溶液置于棕色瓶中，貯藏于冷暗處；
13.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH＝4.7。稱取
693），溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸（GB
676），用水稀釋至1000mL，用少量雙硫腙四氯化碳溶液萃取除去雜質(zhì)后，干過濾，保留濾液備用；
13.9 鋅標準溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。配制方法同4.5條；
13.10 鋅標準溶液：1mL溶液含有1?gZn。準確稀釋鋅標準溶液（13.9）100倍，用時現(xiàn)配。
14 儀器、設備
通常實驗室儀器、設備和
14.1 分光光度計：帶有光程為
14.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
15 樣品的制備
按GB 8571 制備樣品。
16 分析步驟
16.1 試驗溶液的制備
16.2 空白試驗溶液
按照第7.2條進行。
16.3 工作曲線的繪制
按表3所示，吸取鋅標準溶液（13.10）于7個已預先加入4mL鹽酸溶液（13.5） 的125mL分液漏斗中。
表 3
鋅標準溶液（13.10）體積，mL相應鋅含量，µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
于各分液漏斗中加入一定量水，使溶液體積約20mL，再加入20mL 緩沖溶液和5mL硫代硫酸鈉溶液，
混勻后準確加入10.0mL雙硫腙四氯化碳溶液，劇烈搖混3～4min，靜置后分離四氯化碳相，準確吸取此溶
液5.0mL于25mL容量瓶中，再加四氯化碳稀釋至刻度，搖勻，靜置2h。用
零標準溶液為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)到零后，依次測量標準溶液的吸光度。
顯色溶液放置2h后，還可穩(wěn)定3h，測定應在此期間完成。
以表3中標準溶液的鋅含量（µg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
16.4 測定
吸取1.0mL總鋅試驗溶液（
先加入4mL鹽酸溶液（13.5）的125mL分液漏斗中（若試樣中鋅含量低于0.05％時，吸取
2.0mL試驗溶液），以下按第16.3條規(guī)定的操作步驟，從“于各分液漏斗中加入一定量水，……”開始，直至“測定溶液吸光度”為止完成測定。
按照上述步驟，同時進行空白試驗。
17 分析結果的表述
鋅（Zn）含量x2，以質(zhì)量百分數(shù)（％）表示，按式（2）計算：
…………………………………………（2）
式中： m1──根據(jù)試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得鋅質(zhì)量，µg；
m2──根據(jù)空白試驗溶液所測 吸光度，從工作曲線上查得鋅質(zhì)量，µg；
m──稱取試樣的質(zhì)量，g；
V1──測定時，所取試驗溶液的體積，mL；
V──試驗溶液的總體積，mL。
18 允許差
18.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
18.2 平行測定結果的絕對差值應符合表4要求：
表 4
鋅 含 量
％（m/m）Zn
絕 對 差 值
％（m/m）Zn
0.010～0.100
＞0.100～0.500
≤0.008
≤0.030
