GB/T 14640-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

potassium-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了循環(huán)冷卻水中鉀的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鉀含量0.3～20mg/L的測定，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鉀的測定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法述語

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜分析法術(shù)語見GB/T 4470。

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鉀離子被熱解為基態(tài)原子，以鉀共振線766.5nm為分析線以空氣-乙炔火焰測定鉀原子的吸光度，加入氯化銫可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾（見附錄A）。

5 試劑和材料

本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級或三級用水規(guī)格，所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗(yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸（GB 622）；

5.2 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

5.2.1

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：稱取105～110℃下烘至恒重的高純氯化鉀1.907g，精確至0.0002g。放入100m燒杯中加水20mL，使其溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液1.00mL含鉀1.00mg。

5.2.2

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：移取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（5.2.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1.00mL含鉀0.050mg。

5.3

氯化銫溶液：含銫10g/L。稱取126g氯化銫（CsCl）放入200mL燒杯中，加入50mL水，再加入鹽酸（5.1）20mL，溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

6 儀器

原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1

原子吸收光譜儀，wna-1型金屬套玻璃高效霧化器，應(yīng)配有鉀空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器。背景扣除校正器（本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）、打印機(jī)或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

6.1.1 檢出限：在測量循環(huán)冷卻水樣中，鉀的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%，濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過濃度最高標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

7 工作條件的選擇

按照儀器使用說明書所提供的最佳條件，調(diào)節(jié)波長766.5nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等。儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定約5～10min方能進(jìn)行測定。

8 測定步驟

8.1

試樣溶液的制備取現(xiàn)場循環(huán)水樣約500mL，加入鹽酸（5.1）將水樣酸化至pH值1左右（每升水樣加入鹽酸8.0mL）當(dāng)水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)（試樣可放置2周）。

8.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確移取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.2）0.00（試劑空白）、0.50、1.00、1.50、2.00mL，分別移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化銫溶液（5.3），用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列鉀的濃度為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L，在儀器最佳工作條件下，于波長766.5nm處，以試劑空白調(diào)零，測其吸光度，以測定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的鉀含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.3

試樣的測定用移液管移取試樣溶液（8.1）25.0mL，置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化銫溶液（5.3），用水稀釋至刻度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（8.2）中同等儀器條件，用試劑空白調(diào)零，測定其吸光度，若試樣中鉀含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可稀釋后測定。

8.4 分析結(jié)果的表述以鉀離子質(zhì)量濃度表示的鉀含量X（mg/L）按式（1）計算：

X= …………………………………………（1）

式中：

P-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鉀的濃度，mg/L；

f--酸化后試樣體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見8.1）；

V0--所取試樣溶液的體積，mL。

50--測定時試樣稀釋后的溶液總體積，mL。

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

表1 mg/L

鉀含 量允 許 差

0.5～1≤0.05

1～5≤0.10

5～10≤0.25

10～15≤0.5

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃料時，鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻上等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時，應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流入火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。

附 錄 A

水中共存元素及水處理藥劑干擾的消除

（參考件）鉀是堿金屬，其電離電位很低，在火焰中溶易產(chǎn)生電離干擾。在循環(huán)冷卻水中存在著一些共存的無機(jī)離子和加入的水處理藥劑，當(dāng)水中含有Ca2+、Na+、Si、PO，使鉀的測定產(chǎn)生正干擾，吸光值增高，加入氯化銫電離緩沖劑后，增高了自由電子濃度，使氯化銫在火焰中無電離，從而抑制了鉀元素的電離。以下離子和藥劑在給定范圍內(nèi)不干擾測定。

a.水中無機(jī)離子。

Ca2+100mg/L；CL-100mg/L；Na+300mg/L；Al3+50mg/L；Si10mg/L；Fe2+50mg/L；Cu2+20mg/L；SO40mg/L；PO15mg/L；Mg2+40mg/L。

b.水處理藥劑六偏磷酸鈉10mg/L；多元醇膦酸酯10mg/L；聚丙烯酸10mg/L；聚丙烯酸鈉10mg/L；三聚磷酸鈉10mg/L；HEDP10mg/L；ATMPmg/L；EDTMP10mg/L；巰基苯駢噻唑小于等于3mg/L；苯駢三氮唑小于等于3mg/L；聚季胺鹽小于等于100mg/L。

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附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、藍(lán)成君、單琪、何曉琴、張彥麗。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTM

D4192�82（1987修訂）《原子吸收光譜法測水中鉀試驗(yàn)方法》。