1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鉀含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鉀含量大于0.1%的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測(cè)定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

3 方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑制磷酸根的干擾，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)766.5nm處測(cè)量吸光度，以工作曲線法求出氧化鉀含量。

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格；所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭��?o:p>

4.1 氫氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3），加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻。

4.5 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL。稱取1.5830g預(yù)先在130～150℃干燥至恒重的氯化鉀（GB/T

646），置于燒杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化鉀。

4.6

氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化鉀。

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。

6 試樣

試樣通過(guò)125um試驗(yàn)篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒（或鉑皿）中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.1.1.2

用少量水潤(rùn)濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內(nèi)壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加熱

冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中。

注：若試樣中氧化鉀含量大于1%，此時(shí)用水稀釋至刻度，搖勻，吸取20.0mL試樣溶液置于100mL容量瓶中，補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按7.2進(jìn)行。

7.1.2王水溶樣法

吸取5.0～25.0mL由GB/T

1871.1第一篇7.1.2.3制備的試樣溶液B（相當(dāng)于0.02～0.1試樣），置于100mL容量瓶中，補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液（4.3）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.2 試液的處理和測(cè)量

7.2.1 加入5.0mL氯化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)至最佳，使用乙炔-空氣火焰，用鉀空心陰極燈，

于波長(zhǎng)766.5nm處，以水調(diào)零，測(cè)量試樣溶液吸光度。將所有側(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鉀濃度。

注：亦可以不加鑭鹽，在合適的火焰發(fā)射分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量。

8 工作曲線的繪制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6），分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3），5.0mL氧化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度氧化鉀為0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進(jìn)行，在與試樣溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鉀濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

注：標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍，可以根據(jù)儀器靈敏度進(jìn)行調(diào)整。

9 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鉀（K2O）含量（X）按下式計(jì)算：

X=

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度，ug/mL ；

m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g。

10 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

允許差

氯化鉀（K2O）含量允許差

0.10～0.500.06

>5.00～1.000.10

>1.000.12