干灰化法

干灰化法就是利用高溫去除樣品中的有機(jī)質(zhì)，并使用酸將剩余的灰分進(jìn)行溶解，溶解后作為樣品的待測(cè)溶液。該方法廣泛應(yīng)用于對(duì)食品中大多數(shù)的金屬元素進(jìn)行分析，但由于在高溫條件下，一些重金屬元素如汞錫硒、鉛等易揮發(fā)而造成損失，因此此類元素的前處理不適用干灰化法�；一�前如將試樣和某些添加劑(所謂\\'灰化助劑”)相混合則干灰化法更為有效。灰化助劑主要起加速氧化和防止某些成分揮發(fā)的作用，例如使用干灰化法測(cè)砷的含量時(shí)可先加入硝酸鎂，其會(huì)與易揮發(fā)性砷發(fā)生反應(yīng)生成焦砷酸鎂，焦砷酸鎂很難揮發(fā);要防止灰分組分與坩堝材料反應(yīng)，可以在樣品中加入氧化鈣、氧化鎂，使其在被測(cè)物與柑鍋壁之間形成隔絕層這不僅可以減少被測(cè)物的損失，同時(shí)也有利于灰化的進(jìn)行。

濕消解法

濕消解法是指在一定溫度條件下利用氧化性強(qiáng)酸，除去有機(jī)質(zhì)，溶解掉被測(cè)元素。濕消解法的優(yōu)點(diǎn)是不容易導(dǎo)致被測(cè)元素的流失，因此特別適用于測(cè)定易揮發(fā)性元素。

微波消解法

微波消解是一種新的試樣溶解技術(shù)，其具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):溶樣時(shí)間短消耗試劑量少低耗能低污染，能有效防止易揮發(fā)元素的損失。但是該方法存在溶樣量較小的缺點(diǎn)，當(dāng)試樣中重金屬元素含量低時(shí)，便限制了其使用。另外由于微波消解法所應(yīng)用的微波消解爐和壓力溶樣罐的價(jià)格昂貴因此在一定程度上限制了微波溶解技術(shù)的應(yīng)用。重金屬檢測(cè)樣品的電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法由于具有儀器成本低廉維持費(fèi)用較低操作方便簡(jiǎn)單且靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)因此該方法已成為現(xiàn)代分析測(cè)試的主要手段。

電化學(xué)分析法由于具有僅器成本低廉維持費(fèi)用較低操作方便簡(jiǎn)單且靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)因此該方法已成為現(xiàn)代分析測(cè)試的主要手段。

一、原子光譜法

1.火焰原子吸收光譜法

將霧化后的試樣溶液送入火焰中原子化這樣被測(cè)元素則轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子，被測(cè)元素空心陰極燈發(fā)出的共振線通過(guò)基態(tài)原子時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度會(huì)因?yàn)檫x擇性共振吸收而被減弱吸收遵守的是光吸收基本定律。鎘和鉛在空氣/乙炔火焰中比較容易被測(cè)定，但光譜和非光譜干擾也容易在空氣/乙炔火焰中產(chǎn)生。在實(shí)際樣品中由于鎘的含量甚微需要結(jié)合萃取富集分離和氣化分離等方法來(lái)提高檢測(cè)靈敏度，降低檢出限。這樣金屬離子便能夠與樣品的基體分離富集然后進(jìn)行測(cè)定。

2.石墨爐原子吸收光譜法

該方法由于具有較高絕對(duì)靈敏度(一般會(huì)比火焰原子吸收光譜法高3個(gè)數(shù)量級(jí)) 因此已廣泛應(yīng)用于痕量金屬的分析。在石墨爐原子吸收光譜法的進(jìn)行過(guò)程中往往會(huì)存在較嚴(yán)重的基體干擾，但是通過(guò)添加基體改進(jìn)劑可以很好地減弱干擾。基體改進(jìn)劑可以提高測(cè)定的靈敏度再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性基體改進(jìn)劑一般為鉑組金屬鎳的硝酸鹽以及氯化物。目前基體改進(jìn)劑與微波消化技術(shù)相結(jié)合的方法已被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、中藥水處理劑等領(lǐng)域。

二、原子熒光法

氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法具有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單操作方便靈敏度高和干擾少等優(yōu)點(diǎn)。目前氫化物發(fā)生可測(cè)元素范圍已擴(kuò)大到11種。

1.電感藕合等離子體發(fā)射光譜及質(zhì)譜法

電感禍合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-0ES)和電感禍合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是近年來(lái)在發(fā)射光譜上發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)，具有檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但是昂貴的價(jià)格限制了該方法的廣泛應(yīng)用。

2.光度分析法

所有現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)鎘的方法和儀器基本都基于分光光度法和鎘試劑，所以說(shuō)分光光度法是一種經(jīng)典測(cè)定方法。該法使用簡(jiǎn)便快速，而且靈敏度高容易普及成本低，可定性和定量分析含鎘樣品，分光光度法通常可測(cè)定10~7g/mL的物質(zhì)，能夠滿足各方面分析的要求，應(yīng)用范圍較廣。

1.物理去除法

(1)混凝法。

在污水當(dāng)中,存在著一些極為細(xì)小的沉降顆粒物,這些顆粒物往往具有一定的電荷,并且呈現(xiàn)出正負(fù)不同的電荷,具有相互吸引的性能,采用混凝法處理污水,則是應(yīng)用顆粒物具有異性電荷的特性。通常情況下,這些微型物質(zhì)在水中呈現(xiàn)出膠體狀態(tài),一旦將混凝物質(zhì)融人到其中,這些物質(zhì)通過(guò)不同的電荷而相互吸引,使污染物能夠快速的吸附到混凝劑當(dāng)中,形成一種絮狀結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水體的凈化。

(2) 膜分離法。

膜分離法的應(yīng)用性更加廣泛,由于膜分離法具有低耗能、溫度適應(yīng)能力強(qiáng)處理效率較高的特性,一般很少會(huì)出現(xiàn)由于處理不當(dāng)產(chǎn)生的二次污染問(wèn)題,以聚礬、聚醚礬、聚諷酞胺為主要材料的膜, 一般具有較高的耐酸堿性,但是,由于膜分離法的成本較高,通常適用于規(guī)模較小的污水處理,在大型的污水處理工作當(dāng)中并不具有可操作性。

(3) 吸附法。

吸附法是根據(jù)吸附劑表面活性特征,以實(shí)現(xiàn)對(duì)污水當(dāng)中的重金屬離子的處理,-般采用表面積大、內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜以及具備較強(qiáng)的吸附能力的活性炭作為吸附載體來(lái)吸附重金屬離子，同時(shí),活性炭也具備了耐酸堿的特征,其化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)都相對(duì)的穩(wěn)定,相比較于其他的材料,可以達(dá)到對(duì)重金屬較好的吸附效果。而對(duì)于源水中重金屬的吸附,粉末狀的活性炭可以依靠其更大的比表面積，將物理吸附與化學(xué)吸附相結(jié)合,高效的吸附重金屬離子于其表面,在粉末狀活性炭的沉降過(guò)程中實(shí)現(xiàn)了對(duì)重金屬物質(zhì)的去除。

2.化學(xué)去除法

(1)電解法電解法。

是通過(guò)在污水當(dāng)中投放具有化學(xué)性質(zhì)的藥劑，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)污水中重金屬離子的分離，通過(guò)化學(xué)反映實(shí)現(xiàn)化學(xué)沉淀,將沉淀物質(zhì)從水體當(dāng)中去除。化學(xué)沉淀法包含了兩種類型,一是硫化物沉淀,這種沉淀方法是利用了當(dāng)重金屬的硫化物與水體接觸,其具有較低的溶解度,不容易產(chǎn)生二次溶解,但成本因素限制了硫化物沉淀方法的廣泛應(yīng)用，高昂的價(jià)格以及具有毒性特征，導(dǎo)致了硫化物沉淀的處理流程難度增加,具有一定的風(fēng)險(xiǎn),并且只能在經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的處理后才能排放。二是鐵氧化合物沉淀,使將硫酸亞鐵放入污染水體當(dāng)中，使得重金屬離子發(fā)生反應(yīng),形成具有磁性的鐵氧體晶體，沉淀后將其排除。

(2) 絮凝法。

通過(guò)沉淀作用，提高水體pH值,將重金屬轉(zhuǎn)化為氫氧化物或者碳酸鹽形式,井從水中逐漸分離出來(lái)，或者適當(dāng)加入硫化物沉淀劑，將重金屬離子生成硫化物沉淀,從而被充分去除。

(3) 中和沉淀法。

中和沉淀法通過(guò)在水體中投放堿性藥劑,使污染的水體中的重金屬離子經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化物，由此實(shí)現(xiàn)沉淀。采用中和沉淀法不僅可以高效的去除水體中的重金屬污染,而且還可以有效的調(diào)整水體的pH值。

(4) 氧化還原法。

氧化還原法是根據(jù)重金屬具有的氧化性，利用氧化還原反應(yīng)被氧化或者被還原,將重金屬污染物質(zhì)轉(zhuǎn)變成無(wú)毒低毒物質(zhì),或者將其轉(zhuǎn)化成可以從飲用水中分離出來(lái)的物質(zhì),從而降低飲用水中重金屬含量,達(dá)到目的,目前，通常使用的氧化還原法可以分成藥劑氧化或者電化學(xué)還原法等。