產(chǎn)品檢驗的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結(jié)果的記錄與處理四個階段。

樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗項目對試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進行樣品的采集。

液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。

固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時不能有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進行縮分，一直縮分到樣品需要量。

采樣后要立即密塞、貼上標簽，并認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗項目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗項目妥善包裝、保管。

一般樣品在檢驗結(jié)束后，應(yīng)保留一個月，以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。

外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗機關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應(yīng)了解食品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況，同時應(yīng)注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒素的測定，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時應(yīng)加以注意。

②有機質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失。灰化后的灰分應(yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機質(zhì)破壞徹底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。

濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時，應(yīng)做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。

③蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。

蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物，可用水浴；沸點高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。

對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。

④鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操作時，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達不到鹽析提取的目的。

⑤化學分離法主要有以下幾種方法：

a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。

b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質(zhì)沉淀出來，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達到分離的目的。

c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測定。

⑥澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除，以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來進行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。

⑧濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。

樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定，選擇檢測方法時，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡便又要準確快速。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在后各面介紹。

分析結(jié)果應(yīng)準確記錄，并按規(guī)定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性，具體方法在后面詳細介紹。

對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報告其算術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準的要求，報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標準為1mg/kg；報告值應(yīng)為1.0mg/kg。

樣品測定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。

化學試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結(jié)果的準確性，試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。

根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

①稱取：是指用天平進行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g……”指稱量的精度為±0.01g。

②準確稱�。�是指用精密天平進行的稱量操作，其精度為±0.0001g。

③恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

④量�。�是指用量筒或量杯量取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

⑤吸�。�是指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示

⑥空白試驗：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當于1.0mL

溶液濃度的表示方法主要有：

①以標準濃度（即物質(zhì)的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量，單位為Mol/L

②以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式

③以質(zhì)量（體積）分數(shù)表示：是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分數(shù)或體積分數(shù)表示，可記為w或ф。

④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當分倍數(shù)表示（如mg/mL）。

配制溶液的要求與其他要求：

配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。

檢驗時必須做平行試驗。檢驗結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標準的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。

檢驗過程中應(yīng)嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗，對實驗中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應(yīng)有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質(zhì)量控制，理化檢驗實驗室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上，測定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗人員應(yīng)填寫好檢驗記錄。

實驗室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常進行，檢驗人員應(yīng)具備安全操作常識，遵守實驗室安全守則。

①實驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙，嚴禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標簽，容器內(nèi)不可裝有與標簽不相符的物質(zhì)。

②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時，可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞，使其松動；或用電吹風稍許加熱瓶頸部分使其膨脹；也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強的液體（如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸）。嚴禁用重物敲擊，以防瓶體破裂。

③易燃易爆的試劑要遠離火源，有人看管。易燃試劑加熱時應(yīng)采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高溫物體（如灼熱的坩堝）應(yīng)放在隔熱材料上，不可隨意放置。

④將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應(yīng)墊有墊布，不可強行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時，要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。

⑤使用電器設(shè)備時，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關(guān)，實驗結(jié)束后應(yīng)及時切斷電源。

⑥各種檢測儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護保養(yǎng)要嚴格按照儀器的使用說明進行。分析天平、分光光度計、酸度計等精密儀器，應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內(nèi)，以保證儀器的正常使用，電源電壓要相符；操作時應(yīng)嚴格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源，并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。

⑦實驗室應(yīng)保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱；廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi)；灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈；打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器；實驗完畢要仔細洗手，離開實驗室時應(yīng)認真檢查水、電及門窗是否已關(guān)好。

⑧實驗室出現(xiàn)事故時，檢驗人員應(yīng)及時處理，不要恐慌。精密儀器著火時，要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時，最好使用黃砂滅火。由電路引起的火，應(yīng)首先切斷電源，再進行滅火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時，應(yīng)及時報警，采取措施，防止火勢蔓延，以減少損失。

⑨檢驗人員燙傷時，用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處，或用雞蛋油（有機溶劑從雞蛋中提取的脂肪）涂于傷口處，并外敷治療燙傷的藥物。如遇強酸濺傷可先用水清洗，再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢嚴重者必須送往醫(yī)院診治。

⑩檢驗人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時，應(yīng)首先離開現(xiàn)場，在空氣流通的地方休息，中毒嚴重者應(yīng)及時送往醫(yī)院診治。

濃酸、濃堿有很強的腐蝕性，容易對人體造成不同程度的傷害，如濺到皮膚上會引起腐蝕與燒傷，吸入濃酸蒸汽會強烈刺激呼吸道。

因此在使用時應(yīng)注意以下幾點：

①使用濃酸時，不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯�準人的臉部�?/span>

②使用過程中，要嚴防液體濺到皮膚上，以免被燒傷。

③到庫房取用時，應(yīng)戴橡膠手套和防護眼鏡。如果瓶子較大，搬運時必須一手托住瓶底，一手拿住瓶頸。

④用移液管吸取液體時，必須用橡膠球操作。

⑤不得放入烘箱內(nèi)烘烤。

⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進行，且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中，不得將水倒入H2SO4中，同時用玻璃棒攪拌，溫度過高時應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時，也必須在耐熱容器內(nèi)進行。如需將濃酸或濃堿中和，必須先進行稀釋。

⑦在壓碎或研磨NaOH時，要注意防范小碎塊或其他危險物質(zhì)碎片濺散，以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。

⑧用濃H2SO4做加熱浴時，操作必須小心，眼睛要離開一定距離，火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯，攪拌要均勻。在濃H2SO4介質(zhì)中進行檢定反應(yīng)，加入濃H2SO4均勻時應(yīng)該用玻璃棒攪拌，切忌以振蕩代替攪拌，以免濺出傷人。

⑨濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽，以防堵塞或侵蝕下水道。

⑩濃酸流到操作臺上時，應(yīng)立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和，直至不產(chǎn)生氣泡為止（如濃堿流到桌面上，可立即望堿里加適量的稀醋酸），然后用水沖洗桌面。

濃酸、濃堿的保管

①濃酸、濃堿應(yīng)存放在陰涼、通風、遠離火源的料架上，并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料（耐酸水泥或耐酸陶瓷）制造，不宜過高，以保證存取安全。

②使用后應(yīng)立即將試劑瓶蓋嚴，放回原處避光保存。

電氣設(shè)備的使用規(guī)則

①電氣設(shè)備要由專人管理，定期檢修，使用前應(yīng)檢查開關(guān)、線路等各部件是否安全可靠。操作時要帶絕緣手套，站在絕緣墊上，并遵守設(shè)備的使用規(guī)則。

②電線絕緣要可靠，線路安裝要合理，應(yīng)按負荷量選用合格的線路熔絲，不可用銅、鋁等金屬絲代替，以免燒壞設(shè)備或發(fā)生火災(zāi)事故。

③停電時，要斷開全部電氣設(shè)備的開關(guān)，恢復(fù)供電后，再按操作規(guī)程接通電源，以免損壞設(shè)備。

④使用新的電氣設(shè)備時，應(yīng)首先了解設(shè)備性能、使用方法和注意事項。長期放置的電氣設(shè)備，使用前應(yīng)檢查其性能是否良好，如發(fā)生漏電現(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用，進行檢修；如發(fā)生其他異常現(xiàn)象，必須立即停機，通知專業(yè)人員進行檢修后再投入使用，不得私自拆卸修理。

⑤設(shè)備和電線應(yīng)保持干燥、清潔，不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。

觸電和急救

發(fā)生觸電的原因主要有：缺乏安全用電知識，不熟悉電器設(shè)備的性能及使用方法而盲目操作；違反電器設(shè)備檢修操作規(guī)程；電器設(shè)備絕緣性能不好，人體觸及漏電部位而觸電；長期失修的電器設(shè)備未及時檢修，勉強使用等。觸電時輕則會使肌肉痙攣，嚴重的可造成休克、呼吸、心跳停止。

發(fā)生觸電事故時。應(yīng)采取以下方法急救：

①首先迅速切斷電源，再進行搶救。觸電者未脫離電源時，救援者應(yīng)戴橡膠手套，穿膠底鞋或踏干木板，用絕緣器具，如干木棒，干衣物等使觸電者盡快脫離電源，但應(yīng)注意避免傷及觸電者。

②將觸電者平放在地上，立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止，要立即進行人工呼吸；心跳停止時，同時進行人工呼吸和胸外按壓，并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚，要注意防止感染。