一般實(shí)驗(yàn)室溫濕度與環(huán)境溫濕度保持一致，精密儀器實(shí)驗(yàn)室、微生物培養(yǎng)室、稱量室在操作時(shí)溫度控制在18—26℃，濕度控制在45—65%RH;留樣室溫度控制在10—30℃，濕度控制在30—75%RH;化學(xué)試劑、危險(xiǎn)品庫(kù)溫度5℃-30℃，濕度30%-75%;另有文件特別規(guī)定的情形除外。

 

 

 

 

QC人員負(fù)責(zé)核對(duì)請(qǐng)驗(yàn)單與樣品，并負(fù)責(zé)初步檢視，如有異常須及時(shí)報(bào)告；根據(jù)請(qǐng)驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)規(guī)程，QC人員負(fù)責(zé)領(lǐng)取相應(yīng)的檢驗(yàn)原始記錄。

 

QC人員應(yīng)嚴(yán)格按照現(xiàn)行的相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程實(shí)施檢驗(yàn)，做好原始數(shù)據(jù)，確保記錄的及時(shí)、準(zhǔn)確與完整;

 

對(duì)檢驗(yàn)所用的試劑，應(yīng)仔細(xì)檢查試劑名稱、批號(hào)、有效期、純度級(jí)別等信息，并按要求作好記錄;

 

對(duì)儀器的使用應(yīng)按照相關(guān)的使用操作規(guī)程并按要求作好使用記錄，使用完畢后及時(shí)清潔和整理;

 

 

應(yīng)由第二人對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中儀器與試劑的使用、計(jì)算過(guò)程進(jìn)行復(fù)核并簽名，確認(rèn)無(wú)誤后交質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核;

 

對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果異常的樣品，QC科經(jīng)理應(yīng)及時(shí)組織獨(dú)立該次檢驗(yàn)的復(fù)檢，并確定最終的檢驗(yàn)結(jié)果;

 

對(duì)于重要的樣品（如二級(jí)對(duì)照品)，應(yīng)由兩人分別獨(dú)立的檢驗(yàn)，并且兩人的檢驗(yàn)結(jié)果的偏差應(yīng)符合規(guī)定;

 

 

在請(qǐng)驗(yàn)時(shí)備注中說(shuō)明原因、批次、潛在風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)估，經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方可進(jìn)行。

 

 

 

1、檢驗(yàn)原始記錄需用不褪色的黑色簽字筆或碳素墨水鋼筆書(shū)寫，字跡應(yīng)清晰工整;

 

2、原始數(shù)據(jù)應(yīng)在檢測(cè)的同時(shí)記錄全部原始數(shù)據(jù)和計(jì)算（如稱重、讀數(shù)等)，不可轉(zhuǎn)抄、不可追記。所有儀器輸出的數(shù)據(jù)、圖表、圖譜應(yīng)注明儀器型號(hào)、檢品名稱、規(guī)格、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、日期等內(nèi)容并簽名，附于記錄中;

 

3、應(yīng)及時(shí)、完整地在檢驗(yàn)記錄中注明使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返呐��?hào)和來(lái)源，必要時(shí)記錄檢驗(yàn)溫度，操作時(shí)間限度（加熱、恒溫等);

 

4、記錄出現(xiàn)錯(cuò)記時(shí)，在錯(cuò)誤逢中處劃一條單線，不得涂改，以保證其清晰可辨，旁邊更正后簽名，注明日期;

 

5、品名不得簡(jiǎn)寫，要填標(biāo)準(zhǔn)名;

 

6、填寫日期一律橫寫,且完全。如2019年06月29日，不得寫成如“2019/6/29”或“6.29”等等。

 

 

1、重量分析法指根據(jù)物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后的重量來(lái)測(cè)定含量的方法，其允許偏差值，不得超過(guò)土1%;

 

2、滴定分析法指滴定溶液和被測(cè)物質(zhì)完全反應(yīng)時(shí)所消耗的體積及其濃度來(lái)計(jì)算供試品組分的含量，用于含量測(cè)定的允許偏差，不得超過(guò)±0.3%。滴定液的標(biāo)定中，標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的允許偏差均不得超過(guò)±0.1%，以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)量值，計(jì)算兩者的相對(duì)偏差，不得超過(guò)±0.15%;

 

3、容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0.3%;2.2.4重量法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0.5%;

 

4、氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)1%;2.2.6提取法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)3%;2.2.7 恒重前后兩次稱重不超過(guò)0.3mg;

 

5、干燥失重最大允許相對(duì)偏差不超過(guò)2%;

 

6、測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為烘干終點(diǎn)。

 

 

1、原子吸收分光光度法；

 

2、火焰法測(cè)量重復(fù)性RSD≤1.5%，線性誤差≤10%;2.3.1.2石墨爐法測(cè)量重復(fù)性 RSD≤5%，線性誤差≤15%;2.3.2高效液相色譜法:RSD不得超過(guò)2%;

 

3、紫外分光光度法分對(duì)照品法和吸收系數(shù)法2.3.3.1對(duì)照品法 RSD不得超過(guò)5%;

 

4、吸收系數(shù)法 RSD不得超過(guò)3%。

 

 

1、復(fù)檢系指從原樣本中另取樣品重復(fù)包括樣品制備在內(nèi)的檢驗(yàn)全過(guò)程;

 

2、若為儀器設(shè)備不正常，應(yīng)重新校正儀器;

 

3、若為試劑不純，應(yīng)重新更換試劑;

 

4、若為操作者工作不規(guī)范，則嚴(yán)格規(guī)范操作過(guò)程;

 

5、若操作室溫、濕度異常，則應(yīng)重新調(diào)節(jié)室溫、濕度，然后再進(jìn)行復(fù)檢。

 

6、復(fù)檢作為實(shí)驗(yàn)室調(diào)查階段的調(diào)查手段，目的是弄清結(jié)果超標(biāo)是否系試驗(yàn)儀器故障或?qū)贅悠诽幚矸矫娴膯?wèn)題。不允許為獲得達(dá)標(biāo)的結(jié)果而反復(fù)進(jìn)行復(fù)檢，最多允許復(fù)檢兩次，復(fù)檢次數(shù)應(yīng)有科學(xué)依據(jù)。復(fù)檢應(yīng)由另一檢驗(yàn)人員進(jìn)行。若復(fù)檢及調(diào)查分析可確認(rèn)0OS/00E系實(shí)驗(yàn)室失誤，則復(fù)檢結(jié)果可取代超標(biāo)結(jié)果，但超標(biāo)結(jié)果仍需保留，并作出說(shuō)明。此說(shuō)明應(yīng)有相關(guān)人員和QC經(jīng)理的簽名和日期。

 

 

 

 

檢驗(yàn)人員首先必須明確其應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。

 

 

（1）充分掌握檢驗(yàn)方法，了解原理、操作程序及注意事項(xiàng);

 

（2）確保所用儀器符合檢驗(yàn)要求，儀器經(jīng)過(guò)校驗(yàn)且在有效期內(nèi);

 

3）如分析方法有系統(tǒng)適用性要求，則必須在系統(tǒng)適用性試驗(yàn)完成后，儀器方可使用;

 

（4）在檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生樣品溢出或轉(zhuǎn)移不完全等差錯(cuò)時(shí)，應(yīng)及時(shí)作好記錄，并重新開(kāi)始檢驗(yàn)，不可在發(fā)現(xiàn)差錯(cuò)后繼續(xù)檢驗(yàn);

 

（5）試驗(yàn)完成后，即應(yīng)檢查檢驗(yàn)結(jié)果，達(dá)標(biāo)時(shí)方可棄去試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液;

 

（6）對(duì)于在方法中規(guī)定使用平均檢驗(yàn)結(jié)果的，檢驗(yàn)人員在結(jié)果判定時(shí)注意:

 

用于平均的各檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，若平均檢驗(yàn)結(jié)果合格，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不符合要求，檢驗(yàn)人員應(yīng)復(fù)檢并作記錄:若各檢驗(yàn)結(jié)果有的合格，有的不合格，那么無(wú)論平均值是否合格，均應(yīng)作為檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)處理;

 

（7）檢驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及的各個(gè)因素進(jìn)行檢查，以確認(rèn)00S/0OE是否與檢驗(yàn)或計(jì)算差錯(cuò)相關(guān)，若發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)或計(jì)算錯(cuò)誤，應(yīng)作好記錄并重新檢驗(yàn)或計(jì)算:若檢驗(yàn)人員不能找出超標(biāo)原因，則應(yīng)保留試驗(yàn)溶液并報(bào)告QC經(jīng)理。

 

 

1、檢查所用的試驗(yàn)溶液、試驗(yàn)樣品及所用玻璃器皿是否正確、符合要求;

 

2、與檢驗(yàn)人員討論分析方法，確認(rèn)無(wú)操作及理解方面的問(wèn)題;

 

3、檢查包括圖譜在內(nèi)的原始數(shù)據(jù)，看是否有異�；蚩梢傻男畔�;

 

4、檢查儀器運(yùn)行是否正常;

 

5、檢查實(shí)驗(yàn)操作有無(wú)差錯(cuò);

 

6、對(duì)于色譜系統(tǒng)，可將保留的試驗(yàn)溶液重新進(jìn)樣，以證明是否為儀器偶然偏差所致(如進(jìn)樣時(shí)引入了一小氣泡)，排除對(duì)系統(tǒng)的懷疑。

 

7、當(dāng)有明顯的證據(jù)表明系實(shí)驗(yàn)失誤時(shí)，QC經(jīng)理應(yīng)將超標(biāo)結(jié)果判定無(wú)效并進(jìn)行復(fù)撿，以獲得反映樣品實(shí)際情況的數(shù)據(jù);若無(wú)明顯證據(jù)表明是實(shí)驗(yàn)室失誤時(shí)，應(yīng)立即通知評(píng)價(jià)人員，以便作進(jìn)一步調(diào)查。

 

 

1、將標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌犯鶕?jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同，選擇適宜的貯存環(huán)境，放到規(guī)定的位置;

 

2、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品如放在干燥器中保存，干燥器編號(hào)標(biāo)識(shí)，特殊的品種按其說(shuō)明書(shū)的要求，在特殊要求的環(huán)境條件下貯存;

 

3、貯存期一般按品種的規(guī)定貯存期限執(zhí)行;

 

4、沒(méi)有期限的，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)品原則上為3年;