KDC系列碳硫分析儀測碳、硫時溶液的配制
過氧化氫(30%)
硫酸(1+85)
氫氧化鈉(4%)
甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑
(1)硫吸收液的配制
用1升蒸餾水煮沸冷卻后,加20毫升過氧化氫(30%),20毫升混合指示劑,2滴硫酸(1+85),再以煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻。此溶液應顯紅色。
(2)硫標定液的配制
用6毫升氫氧化鈉(4%),用煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻備用。
二、測碳試劑如下:
氫氧化鉀溶液(50%),貯于塑料瓶中;
百里香酚酞(0.5%乙醇溶液);
乙醇銨;
丙三醇! ;
(1)碳吸收液的配制
將氫氧化鉀(50%)按備注所列之量,加500毫升工業(yè)乙醇,30毫升乙醇銨,10毫升百里香酚酞,20毫升丙三醇(夏天可不加),以乙醇稀釋至1升,搖勻,貯存
(2)碳標定液和碳吸收液相同。
備注:①混合指示劑:稱甲基紅、溴甲酚綠各0.4克分別溶于250ml乙醇中后合并貯存。②測鋼5毫升/升 測鐵10毫升/升
三、操作及注意事項
1、本儀器采用碳、硫聯(lián)測,測試時先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定時應先定碳,吸收杯上部要保持藍色,防止跑碳,碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下,然后再慢慢定至終點,不然容易過量。
2、分析試樣完畢后,應把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收液回如出現(xiàn)回吸現(xiàn)象,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測定時,會使硫的結果出現(xiàn)誤差、偏低
3、應在通氧情況下才能調換硫吸收液