每次新安裝了色譜柱后,都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。具體辦法是,先接通載氣,然后將柱溫從℃左右以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的最高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃(如分析時(shí)用240℃,老化溫度應(yīng)為270℃),并在高溫時(shí)恒溫30到120min,直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定,可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長(zhǎng)的時(shí)間。注意,一定要等到基線穩(wěn)定后,才可做空白運(yùn)行或進(jìn)樣分析。色譜柱使用一段時(shí)間后,柱內(nèi)會(huì)滯留一些高沸點(diǎn)組分,這時(shí)基線可能出現(xiàn)波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。解決此問題的辦法也是老化。
新購(gòu)買的色譜柱一定要在分析樣品前先測(cè)試柱性能是否合格。具體辦法是按照出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
暫時(shí)不用的色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應(yīng)當(dāng)用一塊硅橡膠(可利用廢進(jìn)樣隔墊)堵上,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣,可能會(huì)因空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化降解。
儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度(超過此溫度值時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時(shí)只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時(shí)可對(duì)其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來(lái);若柱性能仍不能恢復(fù),就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)(柱頭是最容易被污染的),再安裝上測(cè)試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用,可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗?捎贸檎婵盏霓k法將溶劑從另一端吸入,也可用對(duì)溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應(yīng)該報(bào)廢了。需要說明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會(huì)將固定液全部洗掉。