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紫外-可見分光光度法是在190～800nm波長范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸光度，用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定的方法。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機械、冶金、石油、食品、生物、材料、計量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個方面，用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動力學(xué)研究等。因為儀器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等，所以其最常見故障也分為光源和信號部分，小編對其進(jìn)行了整理，來一起學(xué)習(xí)吧！
光源
部分
1、故障：氘燈不亮
原因：氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
檢查：燈絲電壓、陽極電壓均有，燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。
處置：更換氘燈。
2、故障：鎢燈不亮
原因：鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。
檢查：鎢燈兩端有工作電壓，但燈不亮；取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。
處置：更換新鎢燈。
3、故障：鎢燈不亮
原因：沒有點燈電壓。
檢查：保險絲被熔斷。
處置：更換保險絲，如更換后再次燒斷則要檢查供電電路。
4、故障：氘燈不亮
原因：氘燈起輝電路故障。
檢查：氘燈在起輝的過程中，一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘，然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電，如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動，并且更換新的氘燈后依然如此，有可能是起輝電路有故障，燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置：需要專業(yè)人士修理。
信號
部分
1、故障：吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見)
原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
檢查：將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。
處置：做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
2、故障：基線噪聲大
具體表示：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，全波長范圍內(nèi)基線噪聲大
原因：光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
檢查：觀察光源是否照射到入射狹縫的中央？石英窗上有無污染物？
處置：重新調(diào)整光源鏡的位置，用乙醇清洗石英窗。
3、故障：信號的分辨率不夠
具體表現(xiàn)是：本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到；
原因：狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快，造成檢測器響應(yīng)速度跟不上，從而失去應(yīng)測到的信號；按常理，一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度；或者狹縫設(shè)置得過寬，使儀器的分辨率下降，將小峰融合在大峰里了。
檢查：放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄；
處置：將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個最優(yōu)化的條件；
4、故障：紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn)：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因：氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
檢查：可見區(qū)的基線較為平坦，斷電后打開儀器的單色器及上蓋，肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面；如果光學(xué)系統(tǒng)正常，最大的可能是氘燈老化，可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
處置：更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意：此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施)；清洗比色皿，更換空白溶液；
5、故障：樣品出峰位置不對
原因：波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移。
檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確。
處置：對于高檔儀器而言處理手段相對簡單，使用儀器固有的自動校正功能即可；而對于相對簡單的儀器，這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了。
6、故障：樣品信號重現(xiàn)性不良
原因：排除儀器本身的原因外，最大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時重復(fù)推拉不在同一個位置上。
檢查：更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
處置：采取正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠。
7、故障：沒有任何檢測信號輸出
原因：沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)。
檢查：將波長設(shè)定為530nm，狹縫盡量開到最寬檔位，在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處，觀察白紙上有無綠光斑影像。
處置：檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位，雙光束儀器的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音)。
8、故障：長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
具體表現(xiàn)：做基線掃描或樣品掃描時，基線或信號有一個長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
原因：濾光片飼服電機“失步”，造成檔位錯位，國產(chǎn)電機尤甚。
檢查：重新開機有可能回復(fù)，或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意：打開單色器時要保護(hù)檢測器不被強光刺激)。
處置：更換飼服電機；
9、故障：吸光值信號上下擺動
具體表現(xiàn)：當(dāng)儀器波長固定在某個波長下時，吸光值信號上下擺動，特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。
原因：開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
檢查：用手加重力量按琴鍵時，吸光值隨之變化。
處置：用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
10、故障：噪聲較大
具體原因：樣品室放入空白后做基線記憶，噪聲較大，紫外區(qū)尤甚。
原因：比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈，使放大器超出了校正范圍。
檢查：將波長設(shè)定為250nm，先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零，然后將空比色皿插入樣品道一側(cè)，此時吸光值應(yīng)小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿；同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。
處置：更換比色皿；更換空白液
紫外使用注意
1.使用的吸收池必須潔凈，并注意配對使用。量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
2.取吸收池時，手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè)，裝盛樣品以池體的4/5為度，使用揮發(fā)性溶液時應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈，晾干防塵保存。
3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之間為宜。
4.測定時除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用1cm石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi)，測幾個點的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰位置是否正確，并以吸收度最大的波長作為測定波長，除另有規(guī)定外吸收度最大波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的測定波長±2nm以內(nèi)。
5.供試品應(yīng)取2份，如為對照品比較法，對照品一般也應(yīng)取2份。平行操作，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。
6.選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度值會偏低，狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對于大部分被測品種，可以使用2nm縫寬。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
