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一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅
2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進樣針的問題，取不上樣品
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷，使用新針
2、進樣后漏液，判斷漏液點
3、分流比過大
4、分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用
7、檢測器與樣品不匹配
三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子
2、提高溫度
3、增大載氣流速
4、掌握進樣技巧
5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡
6、試樣與固定相載體有反應
四、峰高、峰面積不重復
1、進樣不重復，偏差大
2、其他峰型變化引起的峰錯位
3、基線的干擾
4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變，參數(shù)標準化，規(guī)范化
5、色譜柱性能改變
五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差
在連續(xù)進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1、進樣技術差
2、載氣泄漏或流速不穩(wěn)
3、檢測器沾污
4、色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
5、進樣器有泄漏
6、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載
六、峰拖尾
1、襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
2、進樣器溫度過高
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4、固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm
7、進樣時間過長
8、分流比低，增大分流比(至少大于20:1)
9、進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降
1、色譜柱被污染
2、固定相被破壞(柱流失)
3、進樣失敗 檢查泄露
4、檢查溫度的適應性，檢查襯管
5、樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗
2、進樣滲漏
3、進樣量高 提高汽化溫度
4、分流比低 提高分流比
5、柱溫低
6、分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
九、基線漂移
基線向下漂移：
1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2、檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3、檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之
基線向上漂移：
1、色譜柱固定相被破壞
2、載氣流速下降，調整載氣壓力
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細�，調整流速
4、進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維
5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之
6、檢測器發(fā)生故障
圖片
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比
綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱是否老化完全
FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認為色譜柱老化完成�！�
當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。
十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十四、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見表。
各種氣體鋼瓶的標志
氣體類別
瓶身顏色
標字顏色
字樣
腰帶顏色
氮氣
黑
黃
氮(N2)
棕
氧氣
天藍
黑
氧(O2)
氫氣
深綠
紅
氫(H2)
紅
壓縮空氣
黑
白
壓縮空氣
乙炔
白
紅
乙炔(C2H2)
綠
粗氬氣
黑
白
粗氬氣
白
純氬氣
灰
綠
純氬氣
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內(nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸�？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)�？扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
圖片
十五、GC預防性維護和糾正操作
只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口，就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內(nèi)襯管等，必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1m。
如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛細管柱和柱溫箱內(nèi)壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；
(3)只有在柱溫箱冷卻后才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱柱溫箱溫度之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論柱溫箱是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。
文章來源：網(wǎng)絡
1、FID檢測器火焰熄滅
2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進樣針的問題，取不上樣品
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷，使用新針
2、進樣后漏液，判斷漏液點
3、分流比過大
4、分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用
7、檢測器與樣品不匹配
三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子
2、提高溫度
3、增大載氣流速
4、掌握進樣技巧
5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡
6、試樣與固定相載體有反應
四、峰高、峰面積不重復
1、進樣不重復，偏差大
2、其他峰型變化引起的峰錯位
3、基線的干擾
4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變，參數(shù)標準化，規(guī)范化
5、色譜柱性能改變
五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差
在連續(xù)進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1、進樣技術差
2、載氣泄漏或流速不穩(wěn)
3、檢測器沾污
4、色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
5、進樣器有泄漏
6、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載
六、峰拖尾
1、襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
2、進樣器溫度過高
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4、固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm
7、進樣時間過長
8、分流比低，增大分流比(至少大于20:1)
9、進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降
1、色譜柱被污染
2、固定相被破壞(柱流失)
3、進樣失敗 檢查泄露
4、檢查溫度的適應性，檢查襯管
5、樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗
2、進樣滲漏
3、進樣量高 提高汽化溫度
4、分流比低 提高分流比
5、柱溫低
6、分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
九、基線漂移
基線向下漂移：
1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2、檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3、檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之
基線向上漂移：
1、色譜柱固定相被破壞
2、載氣流速下降，調整載氣壓力
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細�，調整流速
4、進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維
5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之
6、檢測器發(fā)生故障
圖片
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比
綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱是否老化完全
FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認為色譜柱老化完成�！�
當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。
十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十四、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見表。
各種氣體鋼瓶的標志
氣體類別
瓶身顏色
標字顏色
字樣
腰帶顏色
氮氣
黑
黃
氮(N2)
棕
氧氣
天藍
黑
氧(O2)
氫氣
深綠
紅
氫(H2)
紅
壓縮空氣
黑
白
壓縮空氣
乙炔
白
紅
乙炔(C2H2)
綠
粗氬氣
黑
白
粗氬氣
白
純氬氣
灰
綠
純氬氣
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內(nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸�？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)�？扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
圖片
十五、GC預防性維護和糾正操作
只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口，就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內(nèi)襯管等，必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1m。
如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛細管柱和柱溫箱內(nèi)壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；
(3)只有在柱溫箱冷卻后才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱柱溫箱溫度之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論柱溫箱是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。
文章來源：網(wǎng)絡
