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【干貨】離子色譜儀應(yīng)該這樣用

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-10-18
核心提示: 離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、
 離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。

由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響,為此,在使用儀器前,應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn),對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求,F(xiàn)以離子色譜儀為例,介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
離子色譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理
離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類繁多,但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。
離子色譜儀工作原理:充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用,固定相中離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同,分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。
離子色譜儀測(cè)定常見(jiàn)陰離子效果比較好,比較適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。色譜儀便于檢測(cè)的常見(jiàn)陰離子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;檢測(cè)的陽(yáng)離子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果不太理想,只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋,然后再進(jìn)行測(cè)定分析。而且離子色譜儀測(cè)定的范圍也比較有限,設(shè)備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護(hù),才能確保其性能良好。
離子色譜儀的操作流程離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為:
1、對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查,打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)節(jié)減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。
2、分別按順序打開(kāi)主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān),對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。

3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,進(jìn)入操作界面,并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。

4、打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵,待泵壓力穩(wěn)定后再打開(kāi)抑制器電源。

5、在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。

6、檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),利用操作界面做完樣后,選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。

7、關(guān)機(jī),系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽(yáng)離子,需要先將抑制器電流關(guān)掉,然后再關(guān)泵,最后關(guān)主機(jī)。
離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)。
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)。
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
離子色譜儀的維護(hù)1、對(duì)泵的維護(hù):(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個(gè)流路。(2)每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水20min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)。(3)儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2、對(duì)色譜柱的維護(hù):(1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè)。液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。高Cl-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。高SO42-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
(3)實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。

3、對(duì)抑制器的維護(hù):通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi),陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。
離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
2、分析泵常見(jiàn)故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。解決辦法:分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。4、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)2、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,最明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,在單向閥中有一個(gè)小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
總結(jié)離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢(shì),因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。
文章來(lái)源:網(wǎng)絡(luò)
編輯:songjiajie2010

 
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