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離子色譜儀常見故障問題的排查指南

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-06-14
核心提示: 在實驗分析中,離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水、飲用水等物質(zhì)中陰、陽離子的測定。離子色譜儀在實驗過程中總會
 在實驗分析中,離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水、飲用水等物質(zhì)中陰、陽離子的測定。離子色譜儀在實驗過程中總會出現(xiàn)這樣或那樣的問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為確保儀器的正常運行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。下面小編為大家整理了一些故障問題及出現(xiàn)的原因。

 

系統(tǒng)壓力升高

離子色譜儀在開機時,就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。平時當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):

1)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時應(yīng)更換慮片和濾膜。

2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。

3)室溫較低時如低于 10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上。

4)當(dāng)有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高。 

5)當(dāng)流速超過正常壓力 0.7mL/min 時,壓力也會升高。

 

 

系統(tǒng)壓力降低或無壓力

系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟 動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時先停泵,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽 幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。

 

 

保留時間的延長或縮短

色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點: 

1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。 

2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。 

3)分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。 

4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。 

解決辦法:

1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。 

2)實驗用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。

判斷結(jié)論:

保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;

漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會降低;

碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。 

處理方法:

更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;

擰緊接頭或排空氣泡;

及時更換流動相。

編輯:songjiajie2010

 
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