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紅外分析口訣
紅外可分遠(yuǎn)中近，中紅特征指紋區(qū)
1300來分界，注意橫軸劃分異
看圖要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣
樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系
識(shí)圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形
2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰
1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯
二個(gè)甲基同一碳，1380分二半
面內(nèi)搖擺720，長(zhǎng)鏈亞甲亦可辨
烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷
末端烯烴此峰強(qiáng)，只有一氫不明顯
化合物，有鍵偏，～1650會(huì)出現(xiàn)
烯氫面外易變形，1000以下有強(qiáng)峰
910端基氫，再有一氫990
順式二氫690，反式移至970
單氫出峰820，干擾順式難確定
炔氫伸展三千三，峰強(qiáng)很大峰形尖
三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八
芳烴呼吸很特征，1600～1430
1650～2000，取代方式區(qū)分明
900～650，面外彎曲定芳?xì)?/span>
五氫吸收有兩峰，700和750
四氫只有750，二氫相鄰830
間二取代出三峰，700、780、880處孤立氫
醇酚羥基易締合，三千三處有強(qiáng)峰
C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同
1050伯醇顯，1100乃是仲
1150叔醇在，1230才是酚
1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇
若與π鍵緊相連，二個(gè)吸收要看準(zhǔn)
1050對(duì)稱峰，1250反對(duì)稱
苯環(huán)若有甲氧基，碳?xì)渖煺?/font>2820
次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強(qiáng)峰
環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動(dòng)
九百上下反對(duì)稱，八百左右最特征
縮醛酮，特殊醚，1110非縮酮
酸酐也有C－O鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別
開鏈強(qiáng)寬一千一，環(huán)酐移至1250
羰基伸展一千七，2720定醛基
吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移
張力促使振動(dòng)快，環(huán)外雙鍵可類比
二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬
920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸
酸酐千八來偶合，雙峰60嚴(yán)相隔
鏈狀酸酐高頻強(qiáng)，環(huán)狀酸酐高頻弱
羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰
1600反對(duì)稱，1400對(duì)稱峰
1740酯羰基，何酸可看碳氧展
1180甲酸酯，1190是丙酸
1220乙酸酯，1250芳香酸
1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸
氮?dú)渖煺谷�，每氫一峰很分�?/span>
羰基伸展酰胺I，1660有強(qiáng)峰
N－H變形酰胺II，1600分伯仲
伯胺頻高易重疊，仲酰固態(tài)1550
碳氮伸展酰胺III，1400強(qiáng)峰顯
胺尖常有干擾見，N－H伸展三千三
叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖
1600碳?xì)鋸�，芳香仲胺千五�?/span>
八百左右面內(nèi)搖，確定最好變成鹽
伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強(qiáng)峰寬
仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨
亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見
硝基伸縮吸收大，相連基團(tuán)可弄清
1350、1500，分為對(duì)稱反對(duì)稱
氨基酸，成內(nèi)鹽，3100～2100峰形寬
1600、1400酸根展，1630、1510碳?xì)鋸?/span>
鹽酸鹽，羧基顯，鈉鹽蛋白三千三
礦物組成雜而亂，振動(dòng)光譜遠(yuǎn)紅端
鈍鹽類，較簡(jiǎn)單，吸收峰，少而寬
注意羥基水和銨，先記幾種普通鹽
1100是硫酸根，1380硝酸鹽
1450碳酸根，一千左右看磷酸
硅酸鹽，一峰寬，1000真壯觀
勤學(xué)苦練多實(shí)踐，紅外識(shí)譜不算難
氣相色譜分析法概述
氣液試樣實(shí)在多，氣相色譜把樣測(cè)
分析靈敏響應(yīng)快，常量分析全包括
內(nèi)標(biāo)外標(biāo)歸一法，檢測(cè)熱導(dǎo)氫焰化
微機(jī)處理色譜圖，定量結(jié)果準(zhǔn)度大
氣相色譜儀
氣相色譜儀器多，型號(hào)性能各有別
分析特性有異同，分離分析有特色
載氣系統(tǒng)穩(wěn)操作，攜帶樣氣去檢測(cè)
壓力流速勿波動(dòng)，穩(wěn)壓穩(wěn)流靠調(diào)節(jié)
柱分系統(tǒng)分類多，填充毛細(xì)全包括
分離試樣全靠它，選擇液載要正確
進(jìn)樣系統(tǒng)嚴(yán)操作，定量進(jìn)樣需準(zhǔn)確
氣體采用進(jìn)樣閥，液體微量用注射
檢測(cè)系統(tǒng)最明確，種類型號(hào)也很多
熱導(dǎo)氫焰離子化，電子捕俘雙焰火
檢測(cè)信號(hào)需琢磨，各個(gè)組分細(xì)甄別
響應(yīng)快速能分辨，一一對(duì)應(yīng)勿出錯(cuò)
放大記錄有把握，譜圖精細(xì)準(zhǔn)輪廓
色譜峰大含量高，微機(jī)定量更準(zhǔn)確
利用氣相色譜分析法定性和定量
氣相色譜分析法，試樣定性較發(fā)雜
操作相同峰一致，純物對(duì)照判斷它
氣質(zhì)聯(lián)用好辦法，色譜紅外能簡(jiǎn)化
試樣組分可判定，定性數(shù)據(jù)能表達(dá)
氣相色譜分析法，試樣定量不發(fā)雜
譜峰面積知多少，總量相比求得它
定量測(cè)定常規(guī)法，內(nèi)標(biāo)外標(biāo)歸一化
測(cè)定一種內(nèi)外標(biāo)，全部出峰歸一化
歸一化法
歸一化法來定量，出峰不全不適當(dāng)
全部組分看做一，百分之百來計(jì)量
質(zhì)量分?jǐn)?shù)即含量，譜峰面積先測(cè)量
校正因子查表得，代入公式得含量
內(nèi)標(biāo)法
定量可用內(nèi)標(biāo)法，分析簡(jiǎn)便不復(fù)雜
出峰組分不完全，計(jì)算仍然要方法
內(nèi)標(biāo)物質(zhì)物含雜，稱量不準(zhǔn)出誤差
譜峰面積測(cè)準(zhǔn)確，質(zhì)量分?jǐn)?shù)準(zhǔn)度大
外標(biāo)法
定量可用外標(biāo)法，操作條件較復(fù)雜
平行測(cè)定要保證，標(biāo)準(zhǔn)試劑用量大
固定稱量熟練化，稱量不準(zhǔn)出誤差
偶爾測(cè)定公式算，常規(guī)工作曲線查
