一、糧食灰分的測(cè)定

糧食中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有較豐富的無(wú)機(jī)成分。經(jīng)高溫灼燒遺留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類(lèi)糧食中的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在1.5~3.0%。

灰分在糧粒中的分布極不均勻，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮層最高。如小麥籽粒全粒灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（占干物）約為1.7%，胚乳中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之則高。目前，世界各國(guó)大都用灰分來(lái)鑒別面粉精度的高低。

測(cè)定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。

1、550℃灼燒法（標(biāo)準(zhǔn)法）

1）測(cè)定原理

此法是根據(jù)灰化原理，即在空氣自由流動(dòng)下，以高溫灼燒試樣，在灼燒過(guò)程中使有機(jī)物質(zhì)氧化成氣體逸出，其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來(lái)，此殘留物即為灰分。

2）儀器和用具

①高溫爐。

②分析天平：分度值為0.0001g/分度。

③瓷坩堝：18~20mL。

④備有變色硅膠的干燥器。

⑤坩堝鉗：長(zhǎng)柄和短柄。

3）試劑：0.05g/mlFeCl₃藍(lán)墨水水溶液。

4）操作方法

①坩堝處理：先用FeCl₃藍(lán)墨水水溶液將坩堝編號(hào)，然后送入500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60min，取出坩堝放在爐門(mén)口外，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量，再灼燒、冷卻、稱(chēng)量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為止。

②測(cè)定：用灼燒至恒溫的坩堝稱(chēng)取粉碎試樣2~3g（準(zhǔn)確至0.0002g），放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，加熱至試樣完全炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過(guò)程中，可將坩堝位置調(diào)換1~2次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱(chēng)量。再燒30min至質(zhì)量恒定為止。最后一次灼燒的質(zhì)量如果增加，取前一次質(zhì)量計(jì)算。

5）結(jié)果計(jì)算

糧食中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算，即

w（灰分）＝(m₁- m₀)×100/〔m( 1 - w)〕

式中：w(灰分)——灰分（干基）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

m——試樣的質(zhì)量（g）；

m₀——坩堝的質(zhì)量（g）；

m₁——坩堝和灰分的質(zhì)量（g）；

w——試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

雙試驗(yàn)允許差不超過(guò)0.03%，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。

二、乳粉中灰分的測(cè)定

1、主要儀器與試劑

1）瓷坩堝：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸漬1h，洗去酸液，置于電爐上灼燒30min，冷卻，稱(chēng)重。

2）王水：3份HCL與1份HNO₃混合即成。

2、操作方法

稱(chēng)取5g樣品，置于已準(zhǔn)備好并已稱(chēng)重的坩堝中，先置于電爐上作初步燒炙，使其炭化，移入高溫爐內(nèi)，維持溫度在500℃左右，燒炙使樣品成白灰后冷卻稱(chēng)重，再將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒1h，取出冷卻，稱(chēng)重。前后兩次質(zhì)量差不應(yīng)超過(guò)2mg。

3、結(jié)果計(jì)算

乳粉中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定公式為：

w（灰分）＝(m₂- m)×100/(m₁- m)

式中：w(灰分)——灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

m——空坩堝的質(zhì)量 （g）；

m₁——坩堝加樣品的質(zhì)量 （g）；

m₂——坩堝加樣品燒炙后的質(zhì)量 （g）；

三、肉及其制品中灰分的測(cè)定（乙酸鎂法）

肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經(jīng)高溫灼燒殘留下的無(wú)機(jī)物，主要是氧化物和無(wú)機(jī)鹽類(lèi)�；曳钟锌偦曳帧⑺�溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節(jié)介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測(cè)定。

總灰分是對(duì)某些食品的一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)，各種食品具有不同范圍的灰分，鮮豬肉灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.2%，蛋白總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%左右。

1、原理

將乙酸鎂溶液加入實(shí)驗(yàn)樣品中干燥，并于550~600℃下灼燒，冷卻后，測(cè)定殘留物的質(zhì)量，并扣除由于添加乙酸鎂而產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量。

2、試劑

15%乙酸鎂溶液：將分析純的無(wú)水乙酸鎂〔Mg(COOCH₃)₂〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH₃)₂·4H₂O〕25g溶解于蒸餾水中，稀釋至100mL。

3、儀器和設(shè)備

①分析天平：感量0.1mg。

②絞肉機(jī)：孔徑不超過(guò)4mm。

③坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm²，高至少25mm。

④馬弗爐等。

4、測(cè)定步驟

1）樣品制備：至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機(jī)中至少絞兩次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中，儲(chǔ)存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品最長(zhǎng)不能超過(guò)24h。

2）坩堝稱(chēng)重：將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱(chēng)重至0.0001g。

3）測(cè)定：精密吸取乙酸鎂溶液1ml，將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min，再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱，使試樣充分炭化至無(wú)黑煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化完全。待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，如灰分里含有黑色顆粒，則將坩堝重新放入馬弗爐內(nèi)，按上面過(guò)程重新操作，使連續(xù)稱(chēng)重之差不得超過(guò)1mg。

同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定，并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

將1ml乙酸鎂溶液按測(cè)定步驟操作，測(cè)定此溶液所產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量，即為空白實(shí)驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：

w（灰分）＝(m₃- m₁- m₀ )×100/( m₂- m₁ )

式中：w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

m₀——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質(zhì)量 （g）；

m₁——坩堝的質(zhì)量 （g）；

m₂——坩堝和試樣的質(zhì)量（g）；

m₃——坩堝和灰分的質(zhì)量（g）；

當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g。

四、蛋及其制品中灰分的測(cè)定

1、原理

總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱(chēng)量，即為總灰分的質(zhì)量。

2、試劑

1）1：1HCl溶液。

2）強(qiáng)氧化劑：HNO₃或H₂O_2。

3、儀器和設(shè)備

1）實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。

2）坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm²，高至少25mm。

4、試樣

稱(chēng)取均勻試樣2.00g，如系濕樣，可多取樣品并置水浴上干燥。

5、測(cè)定步驟

先將用1：1HCl溶液燒煮過(guò)的坩堝洗凈，置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱(chēng)重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無(wú)煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化完全。如灰化不完全，可取出冷卻后，加入數(shù)滴HNO₃或H₂O₂等氧化劑，蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高，試樣灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化，待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，再灼燒至恒重，連續(xù)稱(chēng)重的差不得超過(guò)1mg。

6、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：

w（灰分）＝(m₂- m₁)×100/m

式中：w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

m——樣品的質(zhì)量 （g）；

m₁——坩堝的質(zhì)量 （g）；

m₂——坩堝和灰分的質(zhì)量（g）；

當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g。

 

五、調(diào)味品和醬腌制品的灰分測(cè)定

樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分�；曳钟米茻�質(zhì)量法測(cè)定，主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生產(chǎn)原料中灰分的測(cè)定。

1、儀器及用具

1）高溫馬弗爐：（600±10）℃。

2）瓷坩堝（附坩堝鉗）。

3）分析天平：感量0.1mg。

2、操作方法

1）坩堝的準(zhǔn)備（見(jiàn)“肉及其制品中灰分的測(cè)定”）。

2）稱(chēng)樣：固體試樣稱(chēng)取2~3g，精確至0.001g。液體試樣稱(chēng)取30~40g，精確至0.01g。

3）測(cè)定：液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙，然后置高溫爐中，在550~600℃灼燒至無(wú)炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

3、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：

w（灰分）＝(m₁- m₂ )×100/( m₃- m₂ )

式中：w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

m₁——坩堝和灰分的質(zhì)量（g）；

m₂——坩堝的質(zhì)量（g）；

m₃——坩堝和樣品的質(zhì)量（g）；

如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果�；曳值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%，結(jié)果取至0.1%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~10%，結(jié)果取至0.01%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%，結(jié)果取至0.001%。

同一樣品的兩次測(cè)定結(jié)果之差：灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%，每100g試樣不得超過(guò)0.2%；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于10%，不得超過(guò)平均值的2%。

六、茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定

茶葉中的總灰分是指在規(guī)定的條件下，茶葉經(jīng)525±25℃灼燒灰化后所得的殘?jiān)�。在�?guī)定條件下，總灰分溶于水的部分，稱(chēng)為水溶性灰分；用水處理后殘留的部分，稱(chēng)為水不溶性灰分。

茶葉中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低，故茶葉中水溶性灰分含量愈高，品質(zhì)愈佳。茶葉由于加工不當(dāng)或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質(zhì)，則茶葉灰分含量將因之而增高，不利于茶葉的品質(zhì)。所以，鑒定茶葉品質(zhì)時(shí)，應(yīng)測(cè)定灰分的含量。

  灰分測(cè)定中一般先測(cè)定總灰分、再測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分。

1、原理

試樣經(jīng)525±25℃加熱灼燒，分解有機(jī)物至恒量，測(cè)得總灰分。

用熱水提取總灰分，經(jīng)無(wú)灰濾紙過(guò)濾、灼燒稱(chēng)重殘留物，測(cè)得水不溶性灰分；由總灰分和不溶于水灰分的質(zhì)量之差算出水溶性灰分。

2、儀器和用具

1）坩堝：瓷質(zhì)、高型、容量30mL。

2）電熱板。

3）高溫爐：能控制525±25℃。

4）干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。

5）分析天平：感量0.001g。

6）水浴鍋。

7）無(wú)灰濾紙。

8）坩堝鉗。

3、測(cè)定步驟

1）取樣：同茶葉中水分的測(cè)定。

2）試樣的制備：同茶葉中水分的測(cè)定。

3）坩堝的準(zhǔn)備：將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g）。

4）灰分的測(cè)定

①總灰分的測(cè)定：稱(chēng)取混勻的磨碎試樣2g（準(zhǔn)確至0.001g）于坩堝內(nèi)，在電熱板上徐徐加熱，使試樣充分炭化至無(wú)煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內(nèi)，灼燒至無(wú)炭粒（不少于2h）。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量。再次移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h，取出，冷卻，稱(chēng)量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻，稱(chēng)量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量之差不超過(guò)0.001g為止。以最小稱(chēng)量為準(zhǔn)。

②水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定：用25ml熱蒸餾水，將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸（防濺），趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至濾液和洗滌液體積達(dá)150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內(nèi)，以525±25℃灼燒至灰中無(wú)炭粒（約1h）。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量。再移入高溫爐內(nèi)，灼燒30min，取出，冷卻并稱(chēng)量。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量之差不超過(guò)0.001g為止。以最小稱(chēng)量為準(zhǔn)。

5）結(jié)果計(jì)算

①計(jì)算方法和公式：茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分，以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算：

w（總灰分）＝(m₁- m₂ )×100/( m₀w（干）)

w（水溶性灰分）＝(m₁- m₃  )×100/( m₀w（干）)

w（水不溶性灰分）＝(m₃- m₂ )×100/( m₀w（干）)

式中： w(總灰分)——試樣中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

w（水溶性灰分）——試樣中水溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

w（水不溶性灰分）——試樣中水不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

m₀——試樣的質(zhì)量 （g）；

m₁——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量 （g）；

m₂——坩堝的質(zhì)量 （g）；

m₃——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量 （g）；

w（干）——試樣干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （%）；

如果符合重復(fù)性的要求，取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）。

②重復(fù)性：同一樣品的兩次測(cè)定值之差，每100g試樣不得超過(guò)0.2g。