一、容量瓶 凡要求準(zhǔn)確配制一定濃度的溶液時(shí)必須使用容量瓶。
容量瓶的容量有大有小,均在瓶上標(biāo)出(如50ml、500ml等)。瓶頸上有一刻度線,表示當(dāng)液體加到此刻度時(shí)就相當(dāng)于瓶上所標(biāo)容量。瓶上并標(biāo)有溫度,通常為20℃,表示瓶上所標(biāo)容量是在20℃時(shí)的容量。室溫不在20℃時(shí),容量將會(huì)有所增減。
配制溶液時(shí),先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解,再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶;用少量溶劑沖洗燒杯后倒入容量瓶,最后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時(shí)在接近刻度線前,應(yīng)改用滴管吸取溶劑添加,以免超過(guò)刻度線。裝透明溶液時(shí)應(yīng)使液體凹面下線與瓶上刻度線重疊;非透明溶液則應(yīng)使液體凹面上線與刻度線重疊。
混勻時(shí),一手握瓶頸并按住瓶塞;一手托瓶底,反復(fù)顛倒、搖動(dòng)數(shù)次。
為了保證容量瓶的準(zhǔn)確度,容量瓶中所裝溶液溫度應(yīng)在20℃左右,不可過(guò)高或過(guò)低,切不可直接加熱;用后只能以水沖洗或用鉻酸洗液浸泡,切不可放入毛刷直接刷洗;洗凈后倒置放干而不能烘干;容量瓶與其瓶塞是成套固定的,不可任意更換,以免不嚴(yán)而漏出液體;當(dāng)配制蛋白質(zhì)溶液時(shí),先在燒杯內(nèi)溶解后再沿瓶壁緩緩加入,在加到刻度后再混勻,以免產(chǎn)生大量氣泡影響觀察刻度。
二、吸量管是精密的卸量容器。實(shí)驗(yàn)室常用的分三種:
1、刻度吸管:這類吸管的管壁上刻印有多個(gè)刻度。刻度分為刻到尖端的及刻度不到尖端的;刻度讀數(shù)有從上而下及從下而上的,用前必須分清楚。
用刻度吸量管量取液體時(shí),若使用刻度不到尖端的,只要小心將液體放至下端最后刻度處即可。若使用刻度到尖端的吸管則要注意使用規(guī)則。一般認(rèn)為1ml(包括1ml)以上的刻度管,在放出液體后,尖端遺留的液體不應(yīng)吹出,只要使管尖緊靠容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可;1ml以下(不包括1ml)的刻度管則必須把尖端遺留的液體吹入容器內(nèi)。這類管上一般都印有“吹”字。
若遇不明是否該吹的吸管,可作校正后再行使用,以免產(chǎn)生錯(cuò)誤。
2、移液管:此類管中部有一圓柱狀空泡,只有一個(gè)刻度。由于卸出量已經(jīng)固定,所以準(zhǔn)確性比刻度吸管大。使用時(shí),將所量取的液體慢慢放出,尖端所余少量液體不應(yīng)吹出,只須在最后將管尖觸及容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可。這類管主要作量卸液體之用。
三、吸量管的使用方法
1、一般使用吸管是用拇指和中指握著管身,刻度數(shù)字對(duì)著自己,并使管與地面垂直;以食指堵塞吸管上端開(kāi)口,用以控制液體的放出速度。
2、吸取液體時(shí),應(yīng)用橡皮球(洗耳球)吸取,不能用嘴吸。特別是濃酸、濃堿及有毒物質(zhì),嚴(yán)禁用嘴吸。吸時(shí),應(yīng)把吸管插入液體的適當(dāng)深度,以免發(fā)生空吸現(xiàn)象。吸取液體的量應(yīng)超過(guò)最高刻度少許。
3、當(dāng)吸管從所吸取的液體中取出后,均須用濾紙片將管外壁抹干凈(特別是吸取血液等粘性液體時(shí)更需要如此)以免影響取量。
4、吸管用濾紙抹凈后,將液體放至起始刻度,棄去多余液體,然后再放至所需刻度。讀取刻度時(shí),眼睛要與所讀取的刻度平行。刻度一般為圓圈或弧形,平行時(shí)只能看到一條線,液體應(yīng)流至液體的凹面底部正好與該條線重疊。釋放液體速度要慢,不可放開(kāi)食指自由下落,以免液體在管壁內(nèi)附著過(guò)多而造成誤差。
5、為減少誤差。要選用恰當(dāng)?shù)奈埽缌咳?.5ml時(shí)應(yīng)選用2ml的刻度吸管,而不可選用5ml或10ml的,以1ml吸管吸取兩次代替2ml也會(huì)產(chǎn)生誤差。
6、吸管用畢,應(yīng)立即用水沖洗,特別吸血液、組織勻漿等含蛋白質(zhì)溶液的吸管,因蛋白質(zhì)干固后將堵塞吸管的尖端。水沖后,晾干,再泡入鉻酸洗液中1h以上,最后取出洗凈烘干。
7、使用過(guò)程中要防止吸管尖端和上口碰破,尖端碰破殘缺,則吸量不準(zhǔn);上口破殘,則不易控制流量。均不能使用。
四、玻璃儀器的洗滌方法
玻璃儀器的清潔與否,直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,如因?yàn)閮x器的不清潔或污染引起蛋白質(zhì)變性或抑制酶的活性,造成錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中每個(gè)人都要逐步養(yǎng)成保持所用玻璃儀器清潔、放置整齊的良好習(xí)慣。其清洗方法如下:
1、一般玻璃儀器:如試管、燒杯、錐形瓶等。先用自來(lái)水沖去污物,浸于洗衣粉或肥皂水內(nèi),用毛刷細(xì)心地刷洗內(nèi)外(也可用毛刷抹肥皂或洗衣粉刷洗)務(wù)使多生泡沫,再用自來(lái)水沖洗,察看器壁上是否沾有水珠,沾有小水球表示未洗干凈,應(yīng)重復(fù)洗滌,直至不沾水珠為止。最后用蒸餾水少量沖洗2~3次。洗凈后器皿倒置干凈處晾干或烘干。
2、量度玻璃儀器:如吸管、滴定管、量筒和容量瓶等。使用后,應(yīng)立即用清水沖洗除去血液、試劑等殘留物(千萬(wàn)勿使其干固),晾干后,再浸泡于鉻酸清潔液中4~6h或過(guò)夜。然后用水充分沖洗,并察看是否洗凈(方法同前),如已洗凈再用少量蒸餾水沖洗2~3次,除吸管可烘干外,其它只能倒置晾干。
五、洗滌液
實(shí)驗(yàn)室中除用水、洗衣粉和肥皂外,還使用一些化合物的溶液洗滌玻璃儀器。這些溶液稱為洗滌液,其種類很多。先介紹幾種:
1、鉻酸洗液(重鉻酸鉀-硫酸洗液,簡(jiǎn)稱洗液)。這是實(shí)驗(yàn)室中使用最廣泛的一種洗液。配方很多,可根據(jù)情況選用。如:
(1)稱取重鉻酸鉀50g,溶于100ml水中,再慢慢邊加邊攪動(dòng)地加入濃硫酸(工業(yè)用)400ml,若中途溫度過(guò)高,則暫停待稍冷后再加。冷卻后即可使用。
(2)稱取重鉻酸鉀5g,加水5ml,攪拌,使其溶解,慢慢加入濃硫酸(工業(yè)用)100ml。待冷卻后即可使用。
鉻酸洗液具有強(qiáng)烈的腐蝕性。皮膚、衣物等要避免與之接觸。洗液應(yīng)保存在密閉容器中,以防吸水。良好的洗液應(yīng)呈褐紅色,如溶液變成黑綠色表示已失效,無(wú)氧化能力,應(yīng)更換。
2、10%~20%尿素溶液。是蛋白質(zhì)的良好溶劑,用以洗滌盛過(guò)血液等含蛋白質(zhì)的器皿。
3、硝酸洗滌液。用水和濃硝酸按1∶1配成的硝酸溶液,可用以洗滌二氧化碳測(cè)定儀等。
六、實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用
(一)離心機(jī) :離心機(jī)是利用離心力把溶液中比重不同的物質(zhì)或?qū)⒐腆w和液體分離開(kāi)的儀器。類型很多,有低速、高速、超速之分。一般實(shí)驗(yàn)室中常用低速離心機(jī),最高速度為4000r/min。分為小型臺(tái)式和落地式兩種。基本操作如下:
1、使用前先檢查離心管外套管,應(yīng)完整不漏,底部應(yīng)有皮墊。
2、將待離心溶液轉(zhuǎn)移到合適的離心管內(nèi)。盛量以不超過(guò)離心管的2/3為宜。再將離心管放入外套管內(nèi)。
3、將裝有離心管的套管放在電子秤上平衡,若不平衡,可在離心管與套管之間加水或調(diào)節(jié)離心管內(nèi)容物的量使之達(dá)到平衡。
每次離心時(shí)一定要嚴(yán)格執(zhí)行此平衡操作。否則不能放入離心機(jī)內(nèi)離心。因?yàn)槿舨黄胶,離心時(shí)將損傷離心機(jī)的軸以至造成嚴(yán)重事故。應(yīng)十分警惕。
4、將已平衡好的離心管和套管成對(duì)地按對(duì)稱方向放入離心機(jī)中,并取出不用的空套管,蓋上離心機(jī)蓋。
5、開(kāi)動(dòng)離心機(jī)前,應(yīng)檢查變速旋鈕,看是否在“0”位置。再打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),并慢慢扭動(dòng)變速旋鈕,逐步增加速度。停止時(shí),將旋鈕慢慢回到“0”位置。待離心機(jī)自動(dòng)停止后,才能打開(kāi)離心機(jī)蓋取出樣品,絕對(duì)不能用手阻止離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng),以免發(fā)生事故。
6、用畢,倒去套管中的水。取出皮墊,并倒置套管使其干燥。
7、使用時(shí)還應(yīng)該注意:
⑴在離心過(guò)程中,若聽(tīng)到特殊響聲,應(yīng)立即停止離心。若是離心管破碎,應(yīng)更換新的,平衡后再行離心。
⑵離心酸堿及腐蝕性溶液時(shí),應(yīng)避免灑落在套管內(nèi)。若遇此情況應(yīng)立即洗凈,以免腐蝕套管。
⑶離心機(jī)不宜連續(xù)使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),約40min后應(yīng)休息約20min,以免過(guò)熱。
⑷離心機(jī)應(yīng)定期檢修。每年檢查一次離心機(jī)內(nèi)電動(dòng)機(jī)的電刷與整流子磨損情況。若有損壞應(yīng)更換。
(二)酸度計(jì):酸度計(jì)是測(cè)定溶液pH的重要儀器。
1.什么是PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點(diǎn)?
PH緩沖溶液是一種能使PH 值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個(gè)溶液的PH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對(duì)抗少量酸堿或大或稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
(3)溶液的制備方法簡(jiǎn)單。
2.如何配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
對(duì)于一般pH測(cè)量,可使用成套的pH組沖試劑(可配制250mL),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開(kāi)塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液?
緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液如PH9.18、pH10.01、pH12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用六個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50 mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2個(gè)小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86、pH14.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
4.pH緩沖溶液有何用途?
(1)pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。
(2)用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如用pH6.86和pH14.00標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度測(cè)量時(shí)檢PH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
(4)檢測(cè)pH電極的性能。
5.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡PH復(fù)合電極?
PH電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。PH玻璃電極一般可以用蒸餾水或PH4緩沖溶液浸泡。通常用PH4緩沖溶液浸泡更好上些,浸泡時(shí)間至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
因此,對(duì)pH復(fù)合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩沖液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^(guò)去人們使用單支的PH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4組沖液浸泡,后來(lái)使用PH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的PH復(fù)合電極的使用說(shuō)明書中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中,長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。
正確的PH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250mL)一包,溶于250mL純水中,再加入56克分析純KCL,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。
文章(文字)來(lái)源:食品實(shí)驗(yàn)室服務(wù)。轉(zhuǎn)載已獲授權(quán)。
容量瓶的容量有大有小,均在瓶上標(biāo)出(如50ml、500ml等)。瓶頸上有一刻度線,表示當(dāng)液體加到此刻度時(shí)就相當(dāng)于瓶上所標(biāo)容量。瓶上并標(biāo)有溫度,通常為20℃,表示瓶上所標(biāo)容量是在20℃時(shí)的容量。室溫不在20℃時(shí),容量將會(huì)有所增減。
配制溶液時(shí),先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解,再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶;用少量溶劑沖洗燒杯后倒入容量瓶,最后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時(shí)在接近刻度線前,應(yīng)改用滴管吸取溶劑添加,以免超過(guò)刻度線。裝透明溶液時(shí)應(yīng)使液體凹面下線與瓶上刻度線重疊;非透明溶液則應(yīng)使液體凹面上線與刻度線重疊。
混勻時(shí),一手握瓶頸并按住瓶塞;一手托瓶底,反復(fù)顛倒、搖動(dòng)數(shù)次。
為了保證容量瓶的準(zhǔn)確度,容量瓶中所裝溶液溫度應(yīng)在20℃左右,不可過(guò)高或過(guò)低,切不可直接加熱;用后只能以水沖洗或用鉻酸洗液浸泡,切不可放入毛刷直接刷洗;洗凈后倒置放干而不能烘干;容量瓶與其瓶塞是成套固定的,不可任意更換,以免不嚴(yán)而漏出液體;當(dāng)配制蛋白質(zhì)溶液時(shí),先在燒杯內(nèi)溶解后再沿瓶壁緩緩加入,在加到刻度后再混勻,以免產(chǎn)生大量氣泡影響觀察刻度。
二、吸量管是精密的卸量容器。實(shí)驗(yàn)室常用的分三種:
1、刻度吸管:這類吸管的管壁上刻印有多個(gè)刻度。刻度分為刻到尖端的及刻度不到尖端的;刻度讀數(shù)有從上而下及從下而上的,用前必須分清楚。
用刻度吸量管量取液體時(shí),若使用刻度不到尖端的,只要小心將液體放至下端最后刻度處即可。若使用刻度到尖端的吸管則要注意使用規(guī)則。一般認(rèn)為1ml(包括1ml)以上的刻度管,在放出液體后,尖端遺留的液體不應(yīng)吹出,只要使管尖緊靠容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可;1ml以下(不包括1ml)的刻度管則必須把尖端遺留的液體吹入容器內(nèi)。這類管上一般都印有“吹”字。
若遇不明是否該吹的吸管,可作校正后再行使用,以免產(chǎn)生錯(cuò)誤。
2、移液管:此類管中部有一圓柱狀空泡,只有一個(gè)刻度。由于卸出量已經(jīng)固定,所以準(zhǔn)確性比刻度吸管大。使用時(shí),將所量取的液體慢慢放出,尖端所余少量液體不應(yīng)吹出,只須在最后將管尖觸及容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可。這類管主要作量卸液體之用。
三、吸量管的使用方法
1、一般使用吸管是用拇指和中指握著管身,刻度數(shù)字對(duì)著自己,并使管與地面垂直;以食指堵塞吸管上端開(kāi)口,用以控制液體的放出速度。
2、吸取液體時(shí),應(yīng)用橡皮球(洗耳球)吸取,不能用嘴吸。特別是濃酸、濃堿及有毒物質(zhì),嚴(yán)禁用嘴吸。吸時(shí),應(yīng)把吸管插入液體的適當(dāng)深度,以免發(fā)生空吸現(xiàn)象。吸取液體的量應(yīng)超過(guò)最高刻度少許。
3、當(dāng)吸管從所吸取的液體中取出后,均須用濾紙片將管外壁抹干凈(特別是吸取血液等粘性液體時(shí)更需要如此)以免影響取量。
4、吸管用濾紙抹凈后,將液體放至起始刻度,棄去多余液體,然后再放至所需刻度。讀取刻度時(shí),眼睛要與所讀取的刻度平行。刻度一般為圓圈或弧形,平行時(shí)只能看到一條線,液體應(yīng)流至液體的凹面底部正好與該條線重疊。釋放液體速度要慢,不可放開(kāi)食指自由下落,以免液體在管壁內(nèi)附著過(guò)多而造成誤差。
5、為減少誤差。要選用恰當(dāng)?shù)奈埽缌咳?.5ml時(shí)應(yīng)選用2ml的刻度吸管,而不可選用5ml或10ml的,以1ml吸管吸取兩次代替2ml也會(huì)產(chǎn)生誤差。
6、吸管用畢,應(yīng)立即用水沖洗,特別吸血液、組織勻漿等含蛋白質(zhì)溶液的吸管,因蛋白質(zhì)干固后將堵塞吸管的尖端。水沖后,晾干,再泡入鉻酸洗液中1h以上,最后取出洗凈烘干。
7、使用過(guò)程中要防止吸管尖端和上口碰破,尖端碰破殘缺,則吸量不準(zhǔn);上口破殘,則不易控制流量。均不能使用。
四、玻璃儀器的洗滌方法
玻璃儀器的清潔與否,直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,如因?yàn)閮x器的不清潔或污染引起蛋白質(zhì)變性或抑制酶的活性,造成錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中每個(gè)人都要逐步養(yǎng)成保持所用玻璃儀器清潔、放置整齊的良好習(xí)慣。其清洗方法如下:
1、一般玻璃儀器:如試管、燒杯、錐形瓶等。先用自來(lái)水沖去污物,浸于洗衣粉或肥皂水內(nèi),用毛刷細(xì)心地刷洗內(nèi)外(也可用毛刷抹肥皂或洗衣粉刷洗)務(wù)使多生泡沫,再用自來(lái)水沖洗,察看器壁上是否沾有水珠,沾有小水球表示未洗干凈,應(yīng)重復(fù)洗滌,直至不沾水珠為止。最后用蒸餾水少量沖洗2~3次。洗凈后器皿倒置干凈處晾干或烘干。
2、量度玻璃儀器:如吸管、滴定管、量筒和容量瓶等。使用后,應(yīng)立即用清水沖洗除去血液、試劑等殘留物(千萬(wàn)勿使其干固),晾干后,再浸泡于鉻酸清潔液中4~6h或過(guò)夜。然后用水充分沖洗,并察看是否洗凈(方法同前),如已洗凈再用少量蒸餾水沖洗2~3次,除吸管可烘干外,其它只能倒置晾干。
五、洗滌液
實(shí)驗(yàn)室中除用水、洗衣粉和肥皂外,還使用一些化合物的溶液洗滌玻璃儀器。這些溶液稱為洗滌液,其種類很多。先介紹幾種:
1、鉻酸洗液(重鉻酸鉀-硫酸洗液,簡(jiǎn)稱洗液)。這是實(shí)驗(yàn)室中使用最廣泛的一種洗液。配方很多,可根據(jù)情況選用。如:
(1)稱取重鉻酸鉀50g,溶于100ml水中,再慢慢邊加邊攪動(dòng)地加入濃硫酸(工業(yè)用)400ml,若中途溫度過(guò)高,則暫停待稍冷后再加。冷卻后即可使用。
(2)稱取重鉻酸鉀5g,加水5ml,攪拌,使其溶解,慢慢加入濃硫酸(工業(yè)用)100ml。待冷卻后即可使用。
鉻酸洗液具有強(qiáng)烈的腐蝕性。皮膚、衣物等要避免與之接觸。洗液應(yīng)保存在密閉容器中,以防吸水。良好的洗液應(yīng)呈褐紅色,如溶液變成黑綠色表示已失效,無(wú)氧化能力,應(yīng)更換。
2、10%~20%尿素溶液。是蛋白質(zhì)的良好溶劑,用以洗滌盛過(guò)血液等含蛋白質(zhì)的器皿。
3、硝酸洗滌液。用水和濃硝酸按1∶1配成的硝酸溶液,可用以洗滌二氧化碳測(cè)定儀等。
六、實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用
(一)離心機(jī) :離心機(jī)是利用離心力把溶液中比重不同的物質(zhì)或?qū)⒐腆w和液體分離開(kāi)的儀器。類型很多,有低速、高速、超速之分。一般實(shí)驗(yàn)室中常用低速離心機(jī),最高速度為4000r/min。分為小型臺(tái)式和落地式兩種。基本操作如下:
1、使用前先檢查離心管外套管,應(yīng)完整不漏,底部應(yīng)有皮墊。
2、將待離心溶液轉(zhuǎn)移到合適的離心管內(nèi)。盛量以不超過(guò)離心管的2/3為宜。再將離心管放入外套管內(nèi)。
3、將裝有離心管的套管放在電子秤上平衡,若不平衡,可在離心管與套管之間加水或調(diào)節(jié)離心管內(nèi)容物的量使之達(dá)到平衡。
每次離心時(shí)一定要嚴(yán)格執(zhí)行此平衡操作。否則不能放入離心機(jī)內(nèi)離心。因?yàn)槿舨黄胶,離心時(shí)將損傷離心機(jī)的軸以至造成嚴(yán)重事故。應(yīng)十分警惕。
4、將已平衡好的離心管和套管成對(duì)地按對(duì)稱方向放入離心機(jī)中,并取出不用的空套管,蓋上離心機(jī)蓋。
5、開(kāi)動(dòng)離心機(jī)前,應(yīng)檢查變速旋鈕,看是否在“0”位置。再打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),并慢慢扭動(dòng)變速旋鈕,逐步增加速度。停止時(shí),將旋鈕慢慢回到“0”位置。待離心機(jī)自動(dòng)停止后,才能打開(kāi)離心機(jī)蓋取出樣品,絕對(duì)不能用手阻止離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng),以免發(fā)生事故。
6、用畢,倒去套管中的水。取出皮墊,并倒置套管使其干燥。
7、使用時(shí)還應(yīng)該注意:
⑴在離心過(guò)程中,若聽(tīng)到特殊響聲,應(yīng)立即停止離心。若是離心管破碎,應(yīng)更換新的,平衡后再行離心。
⑵離心酸堿及腐蝕性溶液時(shí),應(yīng)避免灑落在套管內(nèi)。若遇此情況應(yīng)立即洗凈,以免腐蝕套管。
⑶離心機(jī)不宜連續(xù)使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),約40min后應(yīng)休息約20min,以免過(guò)熱。
⑷離心機(jī)應(yīng)定期檢修。每年檢查一次離心機(jī)內(nèi)電動(dòng)機(jī)的電刷與整流子磨損情況。若有損壞應(yīng)更換。
(二)酸度計(jì):酸度計(jì)是測(cè)定溶液pH的重要儀器。
1.什么是PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點(diǎn)?
PH緩沖溶液是一種能使PH 值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個(gè)溶液的PH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對(duì)抗少量酸堿或大或稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
(3)溶液的制備方法簡(jiǎn)單。
2.如何配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
對(duì)于一般pH測(cè)量,可使用成套的pH組沖試劑(可配制250mL),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開(kāi)塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液?
緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液如PH9.18、pH10.01、pH12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用六個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50 mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2個(gè)小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86、pH14.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
4.pH緩沖溶液有何用途?
(1)pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。
(2)用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如用pH6.86和pH14.00標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度測(cè)量時(shí)檢PH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
(4)檢測(cè)pH電極的性能。
5.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡PH復(fù)合電極?
PH電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。PH玻璃電極一般可以用蒸餾水或PH4緩沖溶液浸泡。通常用PH4緩沖溶液浸泡更好上些,浸泡時(shí)間至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
因此,對(duì)pH復(fù)合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩沖液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^(guò)去人們使用單支的PH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4組沖液浸泡,后來(lái)使用PH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的PH復(fù)合電極的使用說(shuō)明書中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中,長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。
正確的PH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250mL)一包,溶于250mL純水中,再加入56克分析純KCL,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。
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