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20種實(shí)驗(yàn)室常用溶液配制示例(含標(biāo)定和貯藏注意事項(xiàng))

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-09-13
核心提示:實(shí)驗(yàn)室常用溶液配制方法是不是一直困擾著您?別急,小編找到了20種實(shí)驗(yàn)室常用溶液配制實(shí)例,供大家參考。標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過
實(shí)驗(yàn)室常用溶液配制方法是不是一直困擾著您?別急,小編找到了20種實(shí)驗(yàn)室常用溶液配制實(shí)例,供大家參考。

標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過程中需注重哪些問題?

(1)溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。

(2)標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。

(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。

(4)稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。

(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。

(6)在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

(7)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。

硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)


H2SO4=98.08


【配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。



【標(biāo)定】照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項(xiàng)下的方法標(biāo)定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。

鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)
HCl=36.46



【配制】鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。


【標(biāo)定】鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mL的無水碳酸鈉。

鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。



‍‍氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L)‍‍

NaOH=40.00


【配制】取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標(biāo)定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標(biāo)定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時(shí),可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時(shí),可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。


【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24



【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。



【標(biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH=10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。



【貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。



乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)
KOH=56.11



【配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL,用橡皮塞密塞,靜置24小時(shí)后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。


【標(biāo)定】精密量取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.5 mol/L)25mL,加水50mL稀釋后,加酚酞指示液數(shù)滴,用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。



【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。

四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
(C6H5)4BNa=342.22



【配制】取四苯硼鈉7.0g,加水50mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)噭颍铀?50mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。



【標(biāo)定】精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH=3.7)10mL與溴酚藍(lán)指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。



【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。



甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)
CH3ONa=54.02



【配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000mL,搖勻。



【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15mL使溶解,加無水苯5mL與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。



【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
甲醇鋰滴定液(0.1mol/L):CH3OLi=37.97,3.797g→1000mL,除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。

亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
NaNO2=69.00



【配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(附錄Ⅶ A)指示終點(diǎn)。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。



【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。

草酸滴定液(0.05mol/L)
C2H2O4•2H2O=126.0



【配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。



【標(biāo)定】精密量取本液25mL,加水200mL與硫酸10mL,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí),可取草酸約32g,照上法配制與標(biāo)定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。


【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。

氫氧化四‍丁基銨滴定液(‍0.1mol/L)



(C4H9)4NOH=259.48



【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細(xì)粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗(yàn),直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50mL;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000mL,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。



【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10mL使溶解,加0.3%麝香苯酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對(duì)終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。


【貯藏】置密閉的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

重鉻酸鉀滴定液0.01667mol/L
K2Cr2O7=294.18



【配制】取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L);


【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL,再加水稀釋成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】取在150℃干燥1小時(shí)的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25mL,置150mL錐形瓶中,加溴酚藍(lán)指示液0.5mL,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。

高氯酸滴定液(0.1mol/L)


HClO4=100.461


【配制】取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙;瑒t須用水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01-0.2%。


【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時(shí),可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸(70~72%) 8.5mL,加異丙醇100mL溶解后,再加二氧六環(huán)稀釋至1000mL。標(biāo)定時(shí),取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25mL與異丙醇5mL,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。

【貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。



高氯酸鋇滴定液:(0.05mol/L)

Ba(ClO4)2•3H2O=390.32



【配制】取氫氧化鋇15.8g,加水75mL和高氯酸7.5mL,用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0,必要時(shí)過濾。加乙醇150mL,加水稀釋至250mL,用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300mL使溶解,用冰醋酸調(diào)解pH值至3.7,用水稀釋至1000mL)稀釋至1000mL。



【標(biāo)定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5mL,加水5mL與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50mL、乙醇60mL,以0.1%茜素紅溶液0.5mL為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據(jù)本液的消耗量,算出本液的濃度,即得! 

高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)
KMnO4=158.03



【配制】取高錳酸鉀3.2g,加水1000mL,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。



【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25mL,待退色后,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃,每1mL的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時(shí),可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時(shí)濾過,再標(biāo)定其濃度。



【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。



【重點(diǎn)講解】

①溫度要適當(dāng)。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應(yīng)。當(dāng)溫度超過90℃時(shí),在酸性溶液中會(huì)造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時(shí)反應(yīng)速度太慢。



②高錳酸鉀是一個(gè)強(qiáng)氧化劑,易受還原性雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)影響,所以KMnO4濃溶液配制后應(yīng)加熱煮沸,使各種還原物質(zhì)完全氧化,再濾去雜質(zhì),靜置15天,存放于棕色瓶中。



③滴定速度要適當(dāng)掌握。滴定開始時(shí)KMnO4反應(yīng)很慢,應(yīng)等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快,但不能成線,以防止MnO-4分解。滴定到紅色在30秒內(nèi)不消失為止,作為終點(diǎn)。

硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)
Hg(NO3)2•H2O=342.6



【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400mL與硝酸5mL溶解后,濾過,再加水適量使成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約15mg,精密稱定,加水50mL使溶解,按照電位滴定法(附錄ⅦA),以鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于2.338mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。



硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
AgNO3=169.87



【配制】取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。



【標(biāo)定】取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。



【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。



硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
Na2S2O3•5H2O=248.19



【配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。


【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時(shí),可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)
NH4SCN=76.12



【配制】取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 25mL,加水50mL、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不退色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度,即得。硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。

硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)
Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O=392.13


【配制】取硫酸亞鐵銨40g,溶于預(yù)先冷卻的40mL硫酸和200mL水的混合液中,加水適量使成1000mL,搖勻。

本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。



【標(biāo)定】精密量取本液25mL,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。根據(jù)硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。



硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
Ce(SO4)2•4H2O=404.30



【配制】取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。


【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1mL的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時(shí),可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀釋制成。
鋅滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39 3.270g→1000mL。



標(biāo)準(zhǔn)溶液保存

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設(shè)備的房間里。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中,應(yīng)在瓶塞上加裝過濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體;堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管,以吸收酸性氣體。

(3)易揮發(fā),見光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中,避光存放。

(4)不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存不得超過兩個(gè)月,氧化還原溶液一般一個(gè)月。


總之,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過程中,要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。

小結(jié)

容量分析法中,以滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試樣中欲測組分進(jìn)行滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。因此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性對(duì)測試結(jié)果有直接的影響。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用中要注意遵守注意事項(xiàng)哦!


以上內(nèi)容僅供參考,具體標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及滴定方法請(qǐng)參考GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備!



文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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