（注：藍(lán)色峰為脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，黑色峰為洗脫液）

不難看出，收集到的洗脫液吸收峰變形嚴(yán)重。

考慮到兩者基質(zhì)溶劑不同，需要考察溶劑對峰形的影響。

因此小編又取一定量的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，分別用水、70%甲醇溶液配制成濃度為1ppm的上樣溶液，上機(jī)測定結(jié)果，譜圖如下：

（其中藍(lán)色峰為純水基質(zhì)，黑色峰為70%甲醇基質(zhì)）

由圖可知，直接使用洗脫液上機(jī)會(huì)存在溶劑效應(yīng)，需要將洗脫液中的甲醇除去，因此小編在洗脫步驟之后增加氮吹過程去除甲醇。

令小編沮喪的是，除去甲醇后，回收率仍然不理想（15.35%）。小編收集了上樣、淋洗步驟的流出液上機(jī)檢測，發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物未被檢出。結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，導(dǎo)致目標(biāo)物回收率低的情況可能出現(xiàn)在提取環(huán)節(jié)或固相萃取洗脫環(huán)節(jié)，目標(biāo)物可能仍保留在小柱上。

然而，整個(gè)操作過程實(shí)在太繁瑣、太不確定！再去追究哪一步出現(xiàn)問題要花大量時(shí)間！

綜合整個(gè)操作流程，涉及兩個(gè)調(diào)pH步驟，引入的誤差無法準(zhǔn)確控制；樣品提取液較少的時(shí)，繁瑣的操作難免導(dǎo)致目標(biāo)物損失。一方面，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度不好保障，另一方面，繁瑣的流程限制了做樣速度，增加方法改良的時(shí)間成本。這樣的方法即便有效也難實(shí)現(xiàn)大批量樣品的快速處理。

那么換個(gè)思路進(jìn)行方法優(yōu)化如何？