一、預凍
樣品盤或西林瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點，Tpre-freezing Tfreezing point -10℃。如果冰點未知，應在-40℃下冷凍2小時以上。最好過夜。
有兩種冷凍方式：
1.靜態(tài)冷凍：將樣品盤或西林瓶放在擱板上，擱板與樣品應同時放在超低溫冰箱中預凍。
2.旋轉冷凍：圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉冷凍，直至樣品均勻地涂布在凍干瓶表面。
注意：以上兩種冷凍方式，樣品厚度均不能超過1cm。
二、準備儀器及使用儀器
操作順序：
1.先打開真空泵，預熱約20～30分鐘；關閉泵。
2.打開主機電源開關，觀察控制器上的冷凝室溫度顯示，當冷凝室內的溫度降至-40℃以下時，將預凍好的樣品和擱板從超低溫冰箱中取出，放在干燥室內。
3.檢查所有的外掛瓶閥，確認其處于關閉狀態(tài)（大頭向上）。
4.檢查儀器右側的放水閥，確認其處于關閉狀態(tài)。
5.打開真空泵，使系統(tǒng)開始抽真空。觀察控制器上的真空值顯示，當真空值降至0.1mbar以下時，主干燥開始。
外掛瓶操作的注意事項：
1.只有當真空值降至0.1mbar以下時，才可掛外掛瓶。
2.將預凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至開啟狀態(tài)（大頭向下），確定瓶被吸牢后，外掛瓶掛好。
干燥時間應根據(jù)樣品種類的不同及干燥條件的不同，控制在12～24小時左右。
三、結束實驗及關閉儀器
關閉儀器順序：
1.先卸外掛瓶：將橡膠閥緩慢地旋至關閉狀態(tài)（大頭向上），待放氣聲完全停止后，再拆下外掛瓶。
2.外掛瓶全部卸完后，關閉真空泵。
3. 從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉閥門，聽到輕微放氣聲時，停止等待氣體進入. 觀察控制器上的真空值顯示，當真空值顯示在200mbar以上時，可稍微增大放氣量.直至與外界大氣壓平衡時，將全部閥門打開。
4.關閉主機，移走罩子（注意：一定要將罩子反放在墊子上），取出樣品。
5. 實驗結束后，必須要對冷凝室進行除霜，用干凈的布擦凈腔內的水分，保持腔體內清潔；從主機側板上拉出排水管，接好容器，打開放水閥，將除霜水放凈，關閉放水閥。
四、特別注意
1.罩子的下密封表面一定要保護好，千萬不可碰傷，移走罩子時一定要將罩子反放在墊子上。長期不用時，應將罩子反放在墊子上。
2.掛上一個外掛瓶以后，應等待干燥腔內真空值穩(wěn)定后，再掛下一個外掛瓶，以防止腔內氣壓升高導致樣品融化。
3.真空泵的氣體平衡閥的使用：準備掛外掛瓶時，將氣體平衡閥關閉，以提高真空度，防止樣品融化；當主干燥開始后，應打開氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分放走；待主干燥結束后，應關閉氣體平衡閥，提高真空度并減少泵油流失。
4.真空泵正常的工作溫度為60度左右，摸上去有點燙手。