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ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜。為確保儀器處于最佳狀態(tài)，ICP- MS的日常維護(hù)需要花的時(shí)間相應(yīng)也要長(zhǎng)一些。有些地方只需要用眼睛簡(jiǎn)單檢查一下，有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件。日常維護(hù)對(duì)于ICP-MS而言極為重要的，這將影響ICP-MS的性能和使用壽命。
ICP-MS的工作原理：從10000K高溫的等離子體中通過(guò)接口提取離子進(jìn)入真空度約為10-6Torr的質(zhì)譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入，在等離子體被電離，在此區(qū)域基體和待測(cè)元素的離子被引入質(zhì)譜儀進(jìn)行分離，最后由離子檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。
這一原理使得ICP-MS具有無(wú)與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性，但也因此存在其自身的弱點(diǎn)，樣品是“流人”質(zhì)譜儀，而不是像火焰AAS和ICP-AES那樣“通過(guò)”激發(fā)源。這意味著產(chǎn)生熱的問(wèn)題、腐蝕、化學(xué)侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多，然而只要充分認(rèn)識(shí)到這一事實(shí)，對(duì)儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問(wèn)題。需要定期或半定期檢查和維護(hù)的主要區(qū)域是：進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子體炬管、接口區(qū)域、離子光學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械泵、空氣過(guò)濾器和循環(huán)水過(guò)濾器。
進(jìn)樣系統(tǒng)知識(shí)
進(jìn)樣系統(tǒng)由蠕動(dòng)泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成，進(jìn)樣系統(tǒng)最先接觸樣品基體，因而是ICP-MS中需要很多維護(hù)和注意的地方。
1、蠕動(dòng)泵泵管：
一般由聚合物材料制成，蠕動(dòng)泵的滾動(dòng)軸提供泵的運(yùn)動(dòng)和穩(wěn)定的壓力，可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是，長(zhǎng)時(shí)間使用后，滾動(dòng)軸持續(xù)拉伸泵管，使得泵管的內(nèi)徑改變，從而改變輸入霧化器的樣品流量，造成待測(cè)元素的強(qiáng)度發(fā)生不穩(wěn)定的變化，長(zhǎng)期的穩(wěn)定性降低。
因此，每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài)，尤其是實(shí)驗(yàn)室分析的樣品量大，或者分析腐蝕性極強(qiáng)的溶液。蠕動(dòng)泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域，因此應(yīng)該視為例行日常維護(hù)的工作之一。
以下幾點(diǎn)提示可減少泵管出現(xiàn)問(wèn)題：
a．新的泵管在使用之前用手拉伸一下；
b．對(duì)泵管保持正確的拉力；
c．確保泵管正確放置在蠕動(dòng)泵的通道內(nèi)；
d．定期檢查樣品的提升情況，如有問(wèn)題則更換泵管；
e．如果泵管一旦發(fā)生磨損，建議立刻更換；
f．分析的樣品量大時(shí)，隔天或隔周更換泵管，視樣品量而定；
g．儀器不進(jìn)樣時(shí)，及時(shí)釋放泵管上的壓力；
h．泵管和進(jìn)樣毛細(xì)管可能造成的沾污；
i．泵管是一種消耗品，建議多備一些存貨。
2、霧化器:
維護(hù)霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類(lèi)型及霧化器的具體設(shè)計(jì)。例如，在交叉型霧化器中，氬氣直接以90°通入毛細(xì)管管頭，而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細(xì)管平行。在交叉型霧化器中，液體毛細(xì)管的直徑更大，液體和氣體噴嘴之間的距離更長(zhǎng)，使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。
另外，交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器，因此其產(chǎn)生的霧滴更少。正因如此，同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高，準(zhǔn)確度稍高，但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類(lèi)型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)而定。但是，不管采用哪一種，應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒(méi)有被堵塞。有時(shí)候操作人員可能沒(méi)有注意到，細(xì)顆�？赡芤呀�(jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀，長(zhǎng)時(shí)間導(dǎo)致靈敏度降低，結(jié)果不準(zhǔn)確，長(zhǎng)期的穩(wěn)定性較差。
除此之外，O形圈和進(jìn)樣毛細(xì)管被溶液腐蝕，儀器的性能也會(huì)降低。因此，霧化器應(yīng)該是例行維護(hù)的部件之一。
檢查過(guò)程中通常要考慮以下幾點(diǎn)：
a．吸入水，以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞，由于含有許多大的霧滴，通常形成的噴霧會(huì)不穩(wěn)定)。
b．氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡，可以消除堵塞；也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn)，是否允許超聲波清洗該類(lèi)型的霧化器)。 注意：不要用任何金屬絲之類(lèi)去捅霧化器噴嘴，這有可能導(dǎo)致永久性的損壞。
c．確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
d．檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
e．確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。
f．每隔1～2周檢查霧化器，檢查周期由工作量決定。
3、霧室：
迄今為止，商用ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設(shè)計(jì)是雙通道設(shè)計(jì)，氣溶膠直接進(jìn)入霧室的內(nèi)管來(lái)選擇小的霧滴。大的霧滴從內(nèi)管出來(lái)后通過(guò)重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個(gè)U形管形成液封，使得氣溶膠保持正壓，迫使小的霧滴由霧率的外壁和內(nèi)管之間回流，從霧室出口進(jìn)入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣，但對(duì)于日常使用而言，它的設(shè)計(jì)被認(rèn)為是最經(jīng)久耐用的。 霧室的維護(hù)，重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化，使得待測(cè)元素的信號(hào)產(chǎn)生波動(dòng)，導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準(zhǔn)確，精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題，但后者老化出現(xiàn)的概率較小。
對(duì)霧室傳統(tǒng)的維護(hù)包括：
a．確保排廢液管固定緊密，不發(fā)生泄漏；
b．確保從霧室出來(lái)的廢液由蠕動(dòng)泵排廢液管排出；
c．如果使用液封，要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定；
d．檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭，確保連接得恰到好處；
e．霧室可能是一個(gè)某些基體／待測(cè)元素形成沾污的污染源，因此在測(cè)下一個(gè)樣品之前要徹底沖洗干凈；
f．儀器不用時(shí)將霧室中的液體排空；
g．每隔1～2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管，具體由工作量而定。
等離子體炬管
等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕，而且還要在點(diǎn)火后維持溫度約10000K的等離子體。
這些因素使得炬管所處的環(huán)境非常惡劣，因而炬管需要經(jīng)常檢查和維護(hù)。主要的問(wèn)題之一是由于高溫和液體樣品的腐蝕性質(zhì)使得石英炬管的外管受到沾污和變色。如果問(wèn)題嚴(yán)重，有可能導(dǎo)致放電。另一個(gè)問(wèn)題是樣品噴射管等被樣品基體組分堵塞。當(dāng)氣溶膠離開(kāi)樣品噴射管時(shí)，發(fā)生“去溶”，這意味著樣品在進(jìn)入等離子體之前已由小的霧滴轉(zhuǎn)變成微小的固體顆粒。尤其是對(duì)于某些樣品基體，這些顆粒在樣品噴射管上長(zhǎng)時(shí)間沉積，有可能導(dǎo)致堵塞和漂移。
實(shí)際上，當(dāng)霧化有機(jī)溶劑時(shí)，如果在霧化氣流中沒(méi)有加入少量的氧，碳迅速在樣品噴射管和錐孔上產(chǎn)生積累，這個(gè)問(wèn)題可能更為嚴(yán)重。
有些炬管使用金屬屏蔽圈來(lái)減低等離子體和炬管之間的放電。由于高溫和RF電磁場(chǎng)的影響，這些金屬屏蔽圈或屏蔽炬都是消耗品，其狀態(tài)不好時(shí)會(huì)影響儀器的性能，因此用戶時(shí)刻都應(yīng)該意識(shí)到這點(diǎn)，在需要時(shí)對(duì)其進(jìn)行更換。
對(duì)炬管的維護(hù)有以下一些技巧：
a．檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況-如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物；
b．檢查炬管的熱變形情況-不同心的炬管會(huì)導(dǎo)致信號(hào)損失；
c．檢查樣品噴射管的堵塞情況-如果樣品噴射管是可拆卸式的，如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中，如果炬管是不可拆卸式的，可將整個(gè)炬管浸泡在酸中；
d．重新安裝炬管時(shí)，確保炬管放置在負(fù)載線圈的中心，并與采樣錐之間保持正確的距離；
e．如果由于某種原因取下過(guò)線圈，則在重新安裝時(shí)要按照操作手冊(cè)中推薦的方法檢查，以確保線圈每一圈之間的距離是正確的；
f．檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時(shí)更換；
g．如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地，需確保屏蔽炬處于正常的運(yùn)行狀態(tài)，并根據(jù)需要及時(shí)檢查，必要時(shí)更換；
h．每隔1～2周應(yīng)檢查炬管，具體視工作量而定。
1、接口區(qū)域 ：
接口區(qū)是ICP和MS的連接區(qū)域，通過(guò)采樣錐和截取錐這兩個(gè)錐，在大氣壓下電離的等離子體被引人10～6Torr壓力的質(zhì)譜儀中。
將ICP這樣高溫的離子源與質(zhì)譜儀的金屬接口連接起來(lái)，這對(duì)儀器的接口區(qū)域提出獨(dú)特的要求，這也是在以前的原子譜技術(shù)中從來(lái)沒(méi)有遇到過(guò)的。再加上基體、溶劑、分析物離子以及顆粒物、中性粒子均以極高的速度沖擊接口錐，這在接口區(qū)域造成了一個(gè)極端惡劣的環(huán)境。
接口最常見(jiàn)的問(wèn)題是采樣錐、截取錐的堵塞和腐蝕，一般而言采樣錐孔的情況比截取錐更加明顯。堵塞和腐蝕并不總是顯而易見(jiàn)的，因?yàn)殄F上堵塞物的積累和錐孔的腐蝕常常要經(jīng)歷很長(zhǎng)的一段時(shí)間。因此采樣錐和截取錐要定期檢查和清洗，其頻次通常取決于所分析樣品的類(lèi)型和ICP-MS質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)。
例如，已有大量研究文獻(xiàn)資料表明，接口區(qū)域的二次放電會(huì)使采樣錐過(guò)早的變色和退化，尤其是當(dāng)儀器分析復(fù)雜基體樣品或者儀器高通量地分析樣品時(shí)更是如此。 除了接口錐之外，接口區(qū)域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。
因此接口區(qū)域腔室需要用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)進(jìn)行冷卻，冷卻水通常含有某種成分的抗凝劑和防腐劑，或者用不循環(huán)的連續(xù)流動(dòng)水也可以冷卻。采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)可能更廣泛些，因?yàn)樗梢园呀涌趨^(qū)域的溫度控制得更準(zhǔn)。除了需要經(jīng)常檢查循環(huán)冷卻水的質(zhì)量以確保接口冷卻系統(tǒng)沒(méi)有腐蝕之外，接口腔并不需要真正的日常維護(hù)。如果由于某種原因?qū)е陆涌谧兊锰珶�，這通常會(huì)觸發(fā)儀器的安全聯(lián)鎖保護(hù)，及時(shí)熄滅等離子體。
下面這些提示有助于延長(zhǎng)接口和錐的壽命：
①檢查采樣錐和截取錐是否潔凈，是否有樣品沉淀——通常每周要檢查一次，這取決于樣品的類(lèi)型和工作的負(fù)荷。
②應(yīng)用儀器制造商推薦的方法拆卸和清洗錐。通常包括：把錐浸沒(méi)在盛有稀酸的燒杯里、或者浸沒(méi)在含有清洗劑的熱水里、或者浸沒(méi)在超聲水浴或酸浴里，也可以使用細(xì)毛絨布料或者粗拋光粉進(jìn)行擦拭。
③不要用任何金屬絲來(lái)戳錐孔——這會(huì)造成永久性的損壞。
④析某些樣品基體時(shí)鎳錐會(huì)很快退化——建議使用鉑錐分析強(qiáng)腐蝕性溶液和有機(jī)溶劑。
⑤用10～20倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規(guī)則的錐孔形狀會(huì)影響儀器性能。
⑥待錐徹底干燥后方能安裝回儀器-否則上面的水和溶劑會(huì)被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀。
⑦檢查循環(huán)水系統(tǒng)的冷卻水，可以發(fā)現(xiàn)接口區(qū)域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)。
2、離子光學(xué)系統(tǒng)：
為了使離子最大可能地進(jìn)人質(zhì)譜儀，離子光學(xué)系統(tǒng)通常緊靠在截取錐的后面。離子光學(xué)系統(tǒng)有很多種不同的商業(yè)設(shè)計(jì)和布局，但有一點(diǎn)是相同的，那就是最大可能地傳輸分析物離子，同時(shí)最大可能地避免離子進(jìn)入質(zhì)量分析器。離子透鏡系統(tǒng)并不像大家想的那樣不需要經(jīng)常檢查，由于它距離接口區(qū)域很近，會(huì)積累一些小的顆粒物和中性粒子，時(shí)間久了，這些粒子會(huì)被撞擊重新電離，從而進(jìn)入質(zhì)量分析器，影響儀器的性能。一個(gè)臟的或者被沾污的離子光學(xué)系統(tǒng)通常會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變差，并需要逐步提高離子透鏡電壓。
因此，無(wú)論使用何種設(shè)計(jì)的離子光學(xué)系統(tǒng)，每2～3個(gè)月(取決于工作負(fù)荷和樣晶類(lèi)型)檢查和清洗該系統(tǒng)，這一步驟應(yīng)該是完整的預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃的一個(gè)重要組成部分。
下面一些提示有助于保持離子光學(xué)系統(tǒng)的最人離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性：
①經(jīng)常監(jiān)視靈敏度是否有損失，尤其是進(jìn)行復(fù)雜基體檢測(cè)后；
②如果清洗了進(jìn)樣系統(tǒng)、炬管和接口錐后，靈敏度依然較低，則可能意味著離子透鏡系統(tǒng)已經(jīng)變臟；
③重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓；
④如果重新優(yōu)化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設(shè)定的電壓要高)，則極有可能是透鏡變臟；
⑤當(dāng)透鏡電壓變高得令人無(wú)法接受時(shí)，意味著離子透鏡系統(tǒng)可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊(cè)推薦的程序進(jìn)行；
⑥由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的不同，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進(jìn)行清潔，并用水和有機(jī)溶劑沖洗，有的離子透鏡系統(tǒng)則是消耗品，無(wú)法維護(hù)，過(guò)一段時(shí)期后需要更換；
⑦清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后，要確保其徹底干燥之后再裝回去，否則水和溶劑會(huì)被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀；
⑧重新安裝離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)通常推薦使用無(wú)塵手套，以避免沾污；
⑨更換離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)別忘了檢查或者更換O形圈或封圈；
⑩根據(jù)儀器的具體工作負(fù)荷，一般而言，經(jīng)過(guò)3～4個(gè)月使用后，離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會(huì)變差，建議根據(jù)需要進(jìn)行清洗或更換。
3、機(jī)械泵：
在商品化的ICP-MS中，通常使用兩個(gè)機(jī)械泵，一個(gè)用來(lái)抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域，一個(gè)用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵，需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。
由于接口區(qū)域泵的工作時(shí)間長(zhǎng)，抽走的樣品基體多，以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。
通過(guò)觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時(shí)需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色，表明泵油的潤(rùn)滑特性已下降，需要更換。接口區(qū)域的機(jī)械泵泵油建議每2～3個(gè)月更換一次，支撐泵泵油建議每4～7個(gè)月更換一次。這些建議僅僅是個(gè)估計(jì)，實(shí)際時(shí)間取決于分析的樣品量以及儀器實(shí)際運(yùn)行的時(shí)間。
下面是更換泵油的一些重要提示：
① 更換泵油時(shí)切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低，可在更換泵油前讓儀器運(yùn)行10～15min，這樣泵油會(huì)稍熱，流動(dòng)性好；
②把廢油排到一個(gè)合適的容器中(小心，如果儀器整天都在運(yùn)行，泵油會(huì)發(fā)燙)；
③通過(guò)觀察窗觀察，加入新泵油所需的量；
④檢查泵的所有連接管路，確保無(wú)松動(dòng)或漏氣；
⑤根據(jù)需要更換泵油過(guò)濾器；
⑥重新開(kāi)機(jī)——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據(jù)需要將其擰緊。
4、渦輪分子泵：
現(xiàn)代ICP-MS系統(tǒng)中使用的渦輪分子泵的數(shù)量由質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)而定，有些較新的儀器使用集中控制的兩個(gè)渦輪分子泵，評(píng)價(jià)這種設(shè)計(jì)的可靠性尚為時(shí)過(guò)早。但是，目前大多數(shù)儀器使用兩個(gè)渦輪分子泵，為主質(zhì)量分析器／檢測(cè)器及離子透鏡提供真空。
這些泵的使用壽命受多種因素的影響，如渦輪泵的抽吸速度(L/s)、被抽氣的真空室大小(容積)、接口錐的噴嘴孔徑和儀器的使用時(shí)間。
有些儀器運(yùn)行5～10年后仍然在使用同一臺(tái)渦輪泵。如果一臺(tái)儀器的樣品分析量相當(dāng)高，則其渦輪泵的正常壽命為3～4年，這是一個(gè)近似的估計(jì)，由泵的設(shè)計(jì)和構(gòu)造而定(尤其所用的軸承)。由于渦輪泵是ICP-MS系統(tǒng)中最昂貴的組件之一，應(yīng)該將其納入到儀器使用壽命的綜合成本之內(nèi)。 值得一提的是，雖然渦輪泵一般不屬常規(guī)維護(hù)組件，但大多數(shù)儀器使用冷陰極電離規(guī)(俗稱(chēng)“潘寧”規(guī)，Penninggauge)或類(lèi)似的真空規(guī)監(jiān)測(cè)主真空室中的真空。
這種真空規(guī)使用一段時(shí)間后會(huì)變臟，不能準(zhǔn)確量壓。這種情況幾乎不可能預(yù)知，但與被分析樣品的類(lèi)型和數(shù)量有關(guān)。
一個(gè)臟的潘寧真空規(guī)會(huì)從很多方面表現(xiàn)出來(lái)，最常見(jiàn)的兩種跡象是壓力急速下降或信號(hào)發(fā)生激烈波動(dòng)。當(dāng)發(fā)生此類(lèi)現(xiàn)象，必須取下真空規(guī)進(jìn)行清洗。潘寧真空規(guī)在高電壓下工作，取出真空規(guī)、清洗真空規(guī)、保持電極正確的幾何形狀，并成功安裝使用，這個(gè)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜。因此，應(yīng)該由專(zhuān)業(yè)的維修工程人員操作完成。
5、質(zhì)量分析器:
在正常條件下，操作人員不需要對(duì)質(zhì)量分析器進(jìn)行維護(hù)。使用現(xiàn)代先進(jìn)的渦輪分子泵系統(tǒng)將抽走任何泵或樣品的廢氣，使得四極桿、扇形磁場(chǎng)或飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不大可能變臟而受到沾污。當(dāng)然有些早期開(kāi)發(fā)的儀器使用擴(kuò)散泵，情況就不同了，很多研究者都遇到過(guò)擴(kuò)散泵的油蒸氣污染四極桿和過(guò)濾器的情況。
目前，使用渦輪分子泵的四極桿質(zhì)量分析器可以一直使用到整個(gè)ICP-MS儀器報(bào)廢都無(wú)需維護(hù)，頂多需要由維修工程師每年檢查一次儀器整體性能，但是，對(duì)一些比較老的儀器，在非不得已的情況下可能需要取下四極桿組件進(jìn)行清洗，以獲得可接受的峰形分辨率和豐度靈敏度等性能。
文章（文字）來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
ICP-MS的工作原理：從10000K高溫的等離子體中通過(guò)接口提取離子進(jìn)入真空度約為10-6Torr的質(zhì)譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入，在等離子體被電離，在此區(qū)域基體和待測(cè)元素的離子被引入質(zhì)譜儀進(jìn)行分離，最后由離子檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。
這一原理使得ICP-MS具有無(wú)與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性，但也因此存在其自身的弱點(diǎn)，樣品是“流人”質(zhì)譜儀，而不是像火焰AAS和ICP-AES那樣“通過(guò)”激發(fā)源。這意味著產(chǎn)生熱的問(wèn)題、腐蝕、化學(xué)侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多，然而只要充分認(rèn)識(shí)到這一事實(shí)，對(duì)儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問(wèn)題。需要定期或半定期檢查和維護(hù)的主要區(qū)域是：進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子體炬管、接口區(qū)域、離子光學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械泵、空氣過(guò)濾器和循環(huán)水過(guò)濾器。
進(jìn)樣系統(tǒng)知識(shí)
進(jìn)樣系統(tǒng)由蠕動(dòng)泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成，進(jìn)樣系統(tǒng)最先接觸樣品基體，因而是ICP-MS中需要很多維護(hù)和注意的地方。
1、蠕動(dòng)泵泵管：
一般由聚合物材料制成，蠕動(dòng)泵的滾動(dòng)軸提供泵的運(yùn)動(dòng)和穩(wěn)定的壓力，可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是，長(zhǎng)時(shí)間使用后，滾動(dòng)軸持續(xù)拉伸泵管，使得泵管的內(nèi)徑改變，從而改變輸入霧化器的樣品流量，造成待測(cè)元素的強(qiáng)度發(fā)生不穩(wěn)定的變化，長(zhǎng)期的穩(wěn)定性降低。
因此，每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài)，尤其是實(shí)驗(yàn)室分析的樣品量大，或者分析腐蝕性極強(qiáng)的溶液。蠕動(dòng)泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域，因此應(yīng)該視為例行日常維護(hù)的工作之一。
以下幾點(diǎn)提示可減少泵管出現(xiàn)問(wèn)題：
a．新的泵管在使用之前用手拉伸一下；
b．對(duì)泵管保持正確的拉力；
c．確保泵管正確放置在蠕動(dòng)泵的通道內(nèi)；
d．定期檢查樣品的提升情況，如有問(wèn)題則更換泵管；
e．如果泵管一旦發(fā)生磨損，建議立刻更換；
f．分析的樣品量大時(shí)，隔天或隔周更換泵管，視樣品量而定；
g．儀器不進(jìn)樣時(shí)，及時(shí)釋放泵管上的壓力；
h．泵管和進(jìn)樣毛細(xì)管可能造成的沾污；
i．泵管是一種消耗品，建議多備一些存貨。
2、霧化器:
維護(hù)霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類(lèi)型及霧化器的具體設(shè)計(jì)。例如，在交叉型霧化器中，氬氣直接以90°通入毛細(xì)管管頭，而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細(xì)管平行。在交叉型霧化器中，液體毛細(xì)管的直徑更大，液體和氣體噴嘴之間的距離更長(zhǎng)，使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。
另外，交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器，因此其產(chǎn)生的霧滴更少。正因如此，同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高，準(zhǔn)確度稍高，但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類(lèi)型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)而定。但是，不管采用哪一種，應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒(méi)有被堵塞。有時(shí)候操作人員可能沒(méi)有注意到，細(xì)顆�？赡芤呀�(jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀，長(zhǎng)時(shí)間導(dǎo)致靈敏度降低，結(jié)果不準(zhǔn)確，長(zhǎng)期的穩(wěn)定性較差。
除此之外，O形圈和進(jìn)樣毛細(xì)管被溶液腐蝕，儀器的性能也會(huì)降低。因此，霧化器應(yīng)該是例行維護(hù)的部件之一。
檢查過(guò)程中通常要考慮以下幾點(diǎn)：
a．吸入水，以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞，由于含有許多大的霧滴，通常形成的噴霧會(huì)不穩(wěn)定)。
b．氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡，可以消除堵塞；也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn)，是否允許超聲波清洗該類(lèi)型的霧化器)。 注意：不要用任何金屬絲之類(lèi)去捅霧化器噴嘴，這有可能導(dǎo)致永久性的損壞。
c．確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
d．檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
e．確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。
f．每隔1～2周檢查霧化器，檢查周期由工作量決定。
3、霧室：
迄今為止，商用ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設(shè)計(jì)是雙通道設(shè)計(jì)，氣溶膠直接進(jìn)入霧室的內(nèi)管來(lái)選擇小的霧滴。大的霧滴從內(nèi)管出來(lái)后通過(guò)重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個(gè)U形管形成液封，使得氣溶膠保持正壓，迫使小的霧滴由霧率的外壁和內(nèi)管之間回流，從霧室出口進(jìn)入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣，但對(duì)于日常使用而言，它的設(shè)計(jì)被認(rèn)為是最經(jīng)久耐用的。 霧室的維護(hù)，重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化，使得待測(cè)元素的信號(hào)產(chǎn)生波動(dòng)，導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準(zhǔn)確，精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題，但后者老化出現(xiàn)的概率較小。
對(duì)霧室傳統(tǒng)的維護(hù)包括：
a．確保排廢液管固定緊密，不發(fā)生泄漏；
b．確保從霧室出來(lái)的廢液由蠕動(dòng)泵排廢液管排出；
c．如果使用液封，要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定；
d．檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭，確保連接得恰到好處；
e．霧室可能是一個(gè)某些基體／待測(cè)元素形成沾污的污染源，因此在測(cè)下一個(gè)樣品之前要徹底沖洗干凈；
f．儀器不用時(shí)將霧室中的液體排空；
g．每隔1～2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管，具體由工作量而定。
等離子體炬管
等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕，而且還要在點(diǎn)火后維持溫度約10000K的等離子體。
這些因素使得炬管所處的環(huán)境非常惡劣，因而炬管需要經(jīng)常檢查和維護(hù)。主要的問(wèn)題之一是由于高溫和液體樣品的腐蝕性質(zhì)使得石英炬管的外管受到沾污和變色。如果問(wèn)題嚴(yán)重，有可能導(dǎo)致放電。另一個(gè)問(wèn)題是樣品噴射管等被樣品基體組分堵塞。當(dāng)氣溶膠離開(kāi)樣品噴射管時(shí)，發(fā)生“去溶”，這意味著樣品在進(jìn)入等離子體之前已由小的霧滴轉(zhuǎn)變成微小的固體顆粒。尤其是對(duì)于某些樣品基體，這些顆粒在樣品噴射管上長(zhǎng)時(shí)間沉積，有可能導(dǎo)致堵塞和漂移。
實(shí)際上，當(dāng)霧化有機(jī)溶劑時(shí)，如果在霧化氣流中沒(méi)有加入少量的氧，碳迅速在樣品噴射管和錐孔上產(chǎn)生積累，這個(gè)問(wèn)題可能更為嚴(yán)重。
有些炬管使用金屬屏蔽圈來(lái)減低等離子體和炬管之間的放電。由于高溫和RF電磁場(chǎng)的影響，這些金屬屏蔽圈或屏蔽炬都是消耗品，其狀態(tài)不好時(shí)會(huì)影響儀器的性能，因此用戶時(shí)刻都應(yīng)該意識(shí)到這點(diǎn)，在需要時(shí)對(duì)其進(jìn)行更換。
對(duì)炬管的維護(hù)有以下一些技巧：
a．檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況-如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物；
b．檢查炬管的熱變形情況-不同心的炬管會(huì)導(dǎo)致信號(hào)損失；
c．檢查樣品噴射管的堵塞情況-如果樣品噴射管是可拆卸式的，如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中，如果炬管是不可拆卸式的，可將整個(gè)炬管浸泡在酸中；
d．重新安裝炬管時(shí)，確保炬管放置在負(fù)載線圈的中心，并與采樣錐之間保持正確的距離；
e．如果由于某種原因取下過(guò)線圈，則在重新安裝時(shí)要按照操作手冊(cè)中推薦的方法檢查，以確保線圈每一圈之間的距離是正確的；
f．檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時(shí)更換；
g．如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地，需確保屏蔽炬處于正常的運(yùn)行狀態(tài)，并根據(jù)需要及時(shí)檢查，必要時(shí)更換；
h．每隔1～2周應(yīng)檢查炬管，具體視工作量而定。
1、接口區(qū)域 ：
接口區(qū)是ICP和MS的連接區(qū)域，通過(guò)采樣錐和截取錐這兩個(gè)錐，在大氣壓下電離的等離子體被引人10～6Torr壓力的質(zhì)譜儀中。
將ICP這樣高溫的離子源與質(zhì)譜儀的金屬接口連接起來(lái)，這對(duì)儀器的接口區(qū)域提出獨(dú)特的要求，這也是在以前的原子譜技術(shù)中從來(lái)沒(méi)有遇到過(guò)的。再加上基體、溶劑、分析物離子以及顆粒物、中性粒子均以極高的速度沖擊接口錐，這在接口區(qū)域造成了一個(gè)極端惡劣的環(huán)境。
接口最常見(jiàn)的問(wèn)題是采樣錐、截取錐的堵塞和腐蝕，一般而言采樣錐孔的情況比截取錐更加明顯。堵塞和腐蝕并不總是顯而易見(jiàn)的，因?yàn)殄F上堵塞物的積累和錐孔的腐蝕常常要經(jīng)歷很長(zhǎng)的一段時(shí)間。因此采樣錐和截取錐要定期檢查和清洗，其頻次通常取決于所分析樣品的類(lèi)型和ICP-MS質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)。
例如，已有大量研究文獻(xiàn)資料表明，接口區(qū)域的二次放電會(huì)使采樣錐過(guò)早的變色和退化，尤其是當(dāng)儀器分析復(fù)雜基體樣品或者儀器高通量地分析樣品時(shí)更是如此。 除了接口錐之外，接口區(qū)域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。
因此接口區(qū)域腔室需要用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)進(jìn)行冷卻，冷卻水通常含有某種成分的抗凝劑和防腐劑，或者用不循環(huán)的連續(xù)流動(dòng)水也可以冷卻。采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)可能更廣泛些，因?yàn)樗梢园呀涌趨^(qū)域的溫度控制得更準(zhǔn)。除了需要經(jīng)常檢查循環(huán)冷卻水的質(zhì)量以確保接口冷卻系統(tǒng)沒(méi)有腐蝕之外，接口腔并不需要真正的日常維護(hù)。如果由于某種原因?qū)е陆涌谧兊锰珶�，這通常會(huì)觸發(fā)儀器的安全聯(lián)鎖保護(hù)，及時(shí)熄滅等離子體。
下面這些提示有助于延長(zhǎng)接口和錐的壽命：
①檢查采樣錐和截取錐是否潔凈，是否有樣品沉淀——通常每周要檢查一次，這取決于樣品的類(lèi)型和工作的負(fù)荷。
②應(yīng)用儀器制造商推薦的方法拆卸和清洗錐。通常包括：把錐浸沒(méi)在盛有稀酸的燒杯里、或者浸沒(méi)在含有清洗劑的熱水里、或者浸沒(méi)在超聲水浴或酸浴里，也可以使用細(xì)毛絨布料或者粗拋光粉進(jìn)行擦拭。
③不要用任何金屬絲來(lái)戳錐孔——這會(huì)造成永久性的損壞。
④析某些樣品基體時(shí)鎳錐會(huì)很快退化——建議使用鉑錐分析強(qiáng)腐蝕性溶液和有機(jī)溶劑。
⑤用10～20倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規(guī)則的錐孔形狀會(huì)影響儀器性能。
⑥待錐徹底干燥后方能安裝回儀器-否則上面的水和溶劑會(huì)被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀。
⑦檢查循環(huán)水系統(tǒng)的冷卻水，可以發(fā)現(xiàn)接口區(qū)域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)。
2、離子光學(xué)系統(tǒng)：
為了使離子最大可能地進(jìn)人質(zhì)譜儀，離子光學(xué)系統(tǒng)通常緊靠在截取錐的后面。離子光學(xué)系統(tǒng)有很多種不同的商業(yè)設(shè)計(jì)和布局，但有一點(diǎn)是相同的，那就是最大可能地傳輸分析物離子，同時(shí)最大可能地避免離子進(jìn)入質(zhì)量分析器。離子透鏡系統(tǒng)并不像大家想的那樣不需要經(jīng)常檢查，由于它距離接口區(qū)域很近，會(huì)積累一些小的顆粒物和中性粒子，時(shí)間久了，這些粒子會(huì)被撞擊重新電離，從而進(jìn)入質(zhì)量分析器，影響儀器的性能。一個(gè)臟的或者被沾污的離子光學(xué)系統(tǒng)通常會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變差，并需要逐步提高離子透鏡電壓。
因此，無(wú)論使用何種設(shè)計(jì)的離子光學(xué)系統(tǒng)，每2～3個(gè)月(取決于工作負(fù)荷和樣晶類(lèi)型)檢查和清洗該系統(tǒng)，這一步驟應(yīng)該是完整的預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃的一個(gè)重要組成部分。
下面一些提示有助于保持離子光學(xué)系統(tǒng)的最人離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性：
①經(jīng)常監(jiān)視靈敏度是否有損失，尤其是進(jìn)行復(fù)雜基體檢測(cè)后；
②如果清洗了進(jìn)樣系統(tǒng)、炬管和接口錐后，靈敏度依然較低，則可能意味著離子透鏡系統(tǒng)已經(jīng)變臟；
③重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓；
④如果重新優(yōu)化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設(shè)定的電壓要高)，則極有可能是透鏡變臟；
⑤當(dāng)透鏡電壓變高得令人無(wú)法接受時(shí)，意味著離子透鏡系統(tǒng)可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊(cè)推薦的程序進(jìn)行；
⑥由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的不同，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進(jìn)行清潔，并用水和有機(jī)溶劑沖洗，有的離子透鏡系統(tǒng)則是消耗品，無(wú)法維護(hù)，過(guò)一段時(shí)期后需要更換；
⑦清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后，要確保其徹底干燥之后再裝回去，否則水和溶劑會(huì)被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀；
⑧重新安裝離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)通常推薦使用無(wú)塵手套，以避免沾污；
⑨更換離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)別忘了檢查或者更換O形圈或封圈；
⑩根據(jù)儀器的具體工作負(fù)荷，一般而言，經(jīng)過(guò)3～4個(gè)月使用后，離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會(huì)變差，建議根據(jù)需要進(jìn)行清洗或更換。
3、機(jī)械泵：
在商品化的ICP-MS中，通常使用兩個(gè)機(jī)械泵，一個(gè)用來(lái)抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域，一個(gè)用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵，需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。
由于接口區(qū)域泵的工作時(shí)間長(zhǎng)，抽走的樣品基體多，以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。
通過(guò)觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時(shí)需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色，表明泵油的潤(rùn)滑特性已下降，需要更換。接口區(qū)域的機(jī)械泵泵油建議每2～3個(gè)月更換一次，支撐泵泵油建議每4～7個(gè)月更換一次。這些建議僅僅是個(gè)估計(jì)，實(shí)際時(shí)間取決于分析的樣品量以及儀器實(shí)際運(yùn)行的時(shí)間。
下面是更換泵油的一些重要提示：
① 更換泵油時(shí)切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低，可在更換泵油前讓儀器運(yùn)行10～15min，這樣泵油會(huì)稍熱，流動(dòng)性好；
②把廢油排到一個(gè)合適的容器中(小心，如果儀器整天都在運(yùn)行，泵油會(huì)發(fā)燙)；
③通過(guò)觀察窗觀察，加入新泵油所需的量；
④檢查泵的所有連接管路，確保無(wú)松動(dòng)或漏氣；
⑤根據(jù)需要更換泵油過(guò)濾器；
⑥重新開(kāi)機(jī)——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據(jù)需要將其擰緊。
4、渦輪分子泵：
現(xiàn)代ICP-MS系統(tǒng)中使用的渦輪分子泵的數(shù)量由質(zhì)譜儀的設(shè)計(jì)而定，有些較新的儀器使用集中控制的兩個(gè)渦輪分子泵，評(píng)價(jià)這種設(shè)計(jì)的可靠性尚為時(shí)過(guò)早。但是，目前大多數(shù)儀器使用兩個(gè)渦輪分子泵，為主質(zhì)量分析器／檢測(cè)器及離子透鏡提供真空。
這些泵的使用壽命受多種因素的影響，如渦輪泵的抽吸速度(L/s)、被抽氣的真空室大小(容積)、接口錐的噴嘴孔徑和儀器的使用時(shí)間。
有些儀器運(yùn)行5～10年后仍然在使用同一臺(tái)渦輪泵。如果一臺(tái)儀器的樣品分析量相當(dāng)高，則其渦輪泵的正常壽命為3～4年，這是一個(gè)近似的估計(jì)，由泵的設(shè)計(jì)和構(gòu)造而定(尤其所用的軸承)。由于渦輪泵是ICP-MS系統(tǒng)中最昂貴的組件之一，應(yīng)該將其納入到儀器使用壽命的綜合成本之內(nèi)。 值得一提的是，雖然渦輪泵一般不屬常規(guī)維護(hù)組件，但大多數(shù)儀器使用冷陰極電離規(guī)(俗稱(chēng)“潘寧”規(guī)，Penninggauge)或類(lèi)似的真空規(guī)監(jiān)測(cè)主真空室中的真空。
這種真空規(guī)使用一段時(shí)間后會(huì)變臟，不能準(zhǔn)確量壓。這種情況幾乎不可能預(yù)知，但與被分析樣品的類(lèi)型和數(shù)量有關(guān)。
一個(gè)臟的潘寧真空規(guī)會(huì)從很多方面表現(xiàn)出來(lái)，最常見(jiàn)的兩種跡象是壓力急速下降或信號(hào)發(fā)生激烈波動(dòng)。當(dāng)發(fā)生此類(lèi)現(xiàn)象，必須取下真空規(guī)進(jìn)行清洗。潘寧真空規(guī)在高電壓下工作，取出真空規(guī)、清洗真空規(guī)、保持電極正確的幾何形狀，并成功安裝使用，這個(gè)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜。因此，應(yīng)該由專(zhuān)業(yè)的維修工程人員操作完成。
5、質(zhì)量分析器:
在正常條件下，操作人員不需要對(duì)質(zhì)量分析器進(jìn)行維護(hù)。使用現(xiàn)代先進(jìn)的渦輪分子泵系統(tǒng)將抽走任何泵或樣品的廢氣，使得四極桿、扇形磁場(chǎng)或飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不大可能變臟而受到沾污。當(dāng)然有些早期開(kāi)發(fā)的儀器使用擴(kuò)散泵，情況就不同了，很多研究者都遇到過(guò)擴(kuò)散泵的油蒸氣污染四極桿和過(guò)濾器的情況。
目前，使用渦輪分子泵的四極桿質(zhì)量分析器可以一直使用到整個(gè)ICP-MS儀器報(bào)廢都無(wú)需維護(hù)，頂多需要由維修工程師每年檢查一次儀器整體性能，但是，對(duì)一些比較老的儀器，在非不得已的情況下可能需要取下四極桿組件進(jìn)行清洗，以獲得可接受的峰形分辨率和豐度靈敏度等性能。
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