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離子色譜知識(shí)及實(shí)驗(yàn)室用水小常識(shí)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-03-18
核心提示:離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜法在上世紀(jì)70年
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。跟小析姐一起來看看離子色譜的那些知識(shí)點(diǎn)吧。

什么是離子色譜?

離子色譜(Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。它是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物質(zhì)電導(dǎo)變化的一種色譜方法。
色譜技術(shù):化學(xué)分析常用的一種分離技術(shù)l離子型物質(zhì):在水溶液中電離,具有+或一電荷的元素或者基團(tuán)•陰離子(7種):F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-•陽(yáng)離子(6種):Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+•有機(jī)化合物:有機(jī)酸,氨基酸類,有機(jī)胺類,糖類,表面活性劑等。
離子色譜的檢測(cè)對(duì)象:陰離子:75%、陽(yáng)離子:15%、其他化合物及其有機(jī)酸占10%。

離子色譜的原理

在色譜分離過程中,樣品中的離子與流動(dòng)相中對(duì)應(yīng)離子進(jìn)行交換,在一個(gè)短的時(shí)間,樣品離子會(huì)附著在固定相中的固定電荷上。由于各種樣品待測(cè)離子和固定相樹脂間的親和力不同,吸附在固定相上的離子和流動(dòng)相的離子發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)交換反應(yīng),各種離子按先后順序被洗脫出來。

離子色譜的類型

1.離子交換色譜
高效離子交換色譜應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用最廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,主要用于有機(jī)和無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分離。
2.離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等;用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。主要用于表面活性劑,金屬絡(luò)合物和脂肪族季銨鹽離子的分離。
3.離子排斥色譜
離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹脂為填料,主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。
離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式。

離子色譜的優(yōu)點(diǎn)

1.快速、方便
對(duì)7種常見陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6種常見陽(yáng)離子(Li+、Na+ 、NH4+、K、Mg2+ 、Ca2+)的平均分析時(shí)間已分別小于8min。用高效快速分離柱對(duì)上述7種最重要的常見陰離子達(dá)基線分離只需3min。
2.靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為低μg/L(1~10μg/L)至數(shù)百mg/L。直接進(jìn)樣(25μL),電導(dǎo)檢測(cè),對(duì)常見陰離子的檢出限小于10μg/L。
3.選擇性好
IC法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性可通過選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和監(jiān)測(cè)方法來達(dá)到。與HPLC相比,IC中固定相對(duì)選擇性的影響較大。
4.可同時(shí)分析多種離子化合物
與光度法、原子吸收法相比,IC的主要優(yōu)點(diǎn)是可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分。只需很短的時(shí)間就可得到陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。
5.分離柱的穩(wěn)定性好、容量高
與HPLC中所用的硅膠填料不同,IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液,有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。

離子色譜的應(yīng)用

離子色譜由于其自身,快速、靈敏度高、選擇性好、可同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)成為繼液相、氣相之后的第三大色譜技術(shù)。
a)環(huán)境檢測(cè)中水質(zhì)中痕量陰、陽(yáng)離子的分析
b)分析有機(jī)離子如有機(jī)酸等
c)采用安培檢測(cè)可以分析糖類、氨基酸和抗生素
d)采用柱后衍生可以分析重金屬和過渡金屬元素
離子色譜被廣泛的應(yīng)用于環(huán)境、電子、能源、食品飲料、化工、制藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域,具有不可替代的地位
隨著技術(shù)的發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室各類儀器越來越精密,對(duì)于測(cè)試過程中使用的試劑、水的要求也越來越高。尤其是在實(shí)驗(yàn)過程中無(wú)處不用的實(shí)驗(yàn)室用水,更是重要。那么,關(guān)于實(shí)驗(yàn)室用水小常識(shí),你知道多少呢?
1
蒸餾水(Distilled Water)
蒸餾水是實(shí)驗(yàn)室最常用的一種純水。蒸餾水能夠去除自來水里大部分的污染物,但是無(wú)法去除揮發(fā)性的雜質(zhì),如二氧化硅、氨、二氧化碳、以及一些有機(jī)物。
新鮮的蒸餾水是無(wú)菌的,但經(jīng)過儲(chǔ)存后細(xì)菌易繁殖,因此建議不要長(zhǎng)時(shí)間存放。

另外,儲(chǔ)存蒸餾水的容器也很講究,需要盡量選擇非惰性物質(zhì)制造的容器,不然,容器中的離子和塑形物質(zhì)會(huì)析出造成蒸餾水的二次污染,無(wú)法使用。

在早期實(shí)驗(yàn)室中,由于蒸餾水制備方便,因而應(yīng)用比較廣泛。但是蒸餾水設(shè)備雖然設(shè)備便宜,但極其耗能,費(fèi)水并且制水速度慢,近年來實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用逐漸減少。
2
去離子水(Deionized Water)
去離子水是使用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽(yáng)離子而得到的。去離子水中還是存在可溶性的有機(jī)物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,影響水質(zhì)。
如同蒸餾水一樣,去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖,因此要現(xiàn)取先用,減少儲(chǔ)存時(shí)間。
 
3
反滲透水(Reverse osmosis Water)
反滲透水是目前實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用越來越廣泛的一種實(shí)驗(yàn)室用水。反滲透水的生成原理是水分子在壓力的作用下,通過反滲透膜制出純水,水中的雜質(zhì)被反滲透膜截留排出。反滲透水的生產(chǎn)過程耗能低,產(chǎn)水快,安全,純物理過程,無(wú)化學(xué)反應(yīng)。因此,這種經(jīng)濟(jì)、實(shí)用、安全、高效的制水方式現(xiàn)在被越來越的實(shí)驗(yàn)室所應(yīng)用。

反滲透水可以有效的去除水中的溶解鹽、病毒、細(xì)菌、膠體,細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì),克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點(diǎn),好的反滲透膜的脫鹽率可以達(dá)到約99%,但不同廠家生產(chǎn)的反滲透膜對(duì)反滲水的質(zhì)量影響很大。
反滲透水因?yàn)槠浼兌雀,很容易遭受空氣的二次污染,因(yàn)閮?chǔ)存要求較高,盡量不要長(zhǎng)時(shí)間在空氣中暴露儲(chǔ)存。
4
超純水(Ultra-pure grade water)
超純水的標(biāo)準(zhǔn)是水的電阻率為18.2MΩ.cm(25℃)(請(qǐng)注意,我們所說的水的情況都是在25度的理想環(huán)境下)。
超純水除了水,離子含量接近無(wú),是一種強(qiáng)氧化劑,極容易被空氣二次污染,即使儲(chǔ)存,電阻率也下降的很快。因?yàn)椋趯?shí)驗(yàn)室里,為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,我們建議超純水現(xiàn)取現(xiàn)用。

超純水在TOC、細(xì)菌、內(nèi)毒素等指標(biāo)方面因?yàn)楦鞣N實(shí)驗(yàn)的要求而并不相同,因此,需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求來確定,超純水的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

以下介紹幾種評(píng)價(jià)超純水水質(zhì)的常用指標(biāo):
A、電阻率(electrical resistivity),超純水電阻率的單位為MΩ/cm(25℃),是衡量實(shí)驗(yàn)室用水導(dǎo)電性能的指標(biāo)。
超純水的電阻率隨著水內(nèi)無(wú)機(jī)離子的減少而電阻加大,電阻率與電導(dǎo)率成倒數(shù)關(guān)系。
實(shí)驗(yàn)室超純水的標(biāo)準(zhǔn):水的電阻率為18.25MΩ.cm(25℃)。
B、TOC總有機(jī)碳(Total Organic Carbon),TOC是超純水中碳的的濃度,單位為ppm或ppb,能夠反映水中氧化的有機(jī)化合物的含量,對(duì)一些有機(jī)物實(shí)驗(yàn)影響較大。
C、內(nèi)毒素(Endotoxin),內(nèi)毒素又稱之為“熱原”,主要是革蘭氏陰性細(xì)菌的脂多糖細(xì)胞壁碎片,其單位CFU/EU,去除內(nèi)毒素的超純水主要應(yīng)用在生命科學(xué)方面。 
編輯:songjiajie2010

 
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