(一)儀器的用途
旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。WZZ-2自動旋光儀采用光電檢測自動平衡原理,進行自動測量。測量結果由數(shù)字顯示。它既保持了WZZ-1自動指示旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點,又彌補了它的讀數(shù)不方便的缺點,具有體積小,靈敏度高,沒有人差,讀數(shù)方便等特點。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應。因此廣泛應用于醫(yī)藥、食品、有機化工等各個領域。
農(nóng)業(yè):農(nóng)用抗菌素、農(nóng)用激素、微生物農(nóng)藥及農(nóng)產(chǎn)品淀粉含量等成份分析。
醫(yī)藥:抗菌素、維生素、葡萄糖等藥物分析,中草藥藥理研究。
食品:食糖、味精、醬油等生產(chǎn)過程的控制及成品檢查,食品含糖量的測定。
石油:礦物油之分析、石油發(fā)酵工藝的監(jiān)視。
香料:香精油之分析。
衛(wèi)生事業(yè):醫(yī)院臨床糖尿病分析。
(二)儀器的性能
(1)測定范圍:±45º
(2)準確度:±(0.01°+測量值X5/10000)
(3)可測樣品最低透過率:10%(對鈉黃光而言)
(4)讀數(shù)重復性:≤0.01º
(5)顯示器自動數(shù)字顯示
最小示值:0.005º
速度:1.30º/秒
(6)單色光源:鈉光燈加濾色片(589.3毫微米)
(7)試管:200毫米、100毫米兩種
(8)電源:200伏±10伏50赫茲220伏安
(9)儀器尺寸:606毫米×310毫米×212毫米
(10)儀器凈重:27公斤
(三)儀器的結構及原理
儀器采用20瓦鈉光燈作光源,由小孔光欄和物鏡組成一個簡單的點光源平行光管(圖一),平行光經(jīng)偏振鏡(一)變?yōu)槠矫嫫窆,其振動平面?0(圖二a),當偏振光經(jīng)過有法拉弟效應的磁旋線圈時,其振動平面產(chǎn)生50赫茲的β角往復擺動(圖二b),光線經(jīng)過偏振鏡(二)投射到光電倍增管上,產(chǎn)生交變的電訊號。
(四)儀器的使用方法
1.操作方法
(1)將儀器電源插頭插入220伏交流電源,(要求使用交流電子穩(wěn)壓器1KVA),并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關,這時鈉光燈應啟亮,需經(jīng)10分鐘鈉光燈預熱,直之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開光源開關(若光源開光打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關上下重復打開1到2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。
(4)打開測量開關,機器處于待測狀態(tài)。
(5)將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧壯水滴,應用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應力,影響讀數(shù)。試管安放時應注意標記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次撳下復測按鈕,重復讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45處停止。此時,取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動轉回零位。
(9)儀器使用完畢后,應依次關閉測量、光源、電源開關。
(10)測深色樣品,當被測樣品透過率低時,儀器的示數(shù)重復性將有所降低,此系正,F(xiàn)象。
(11)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(12)當放入小角度樣品(小于0.5º)時,示數(shù)可能變化,這時只要按復測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。
2.測定濃度或含量
先將已知純度的標準品或參考樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣,分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度,縱軸為旋光度,繪成旋光曲線。一般,旋光曲線均按算術插值法制成查對表形式。
旋光曲線
定時,先測出樣品的旋光度,根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。
旋光曲線應用同一臺儀器,同一支試管來做,測定時應予注意。
3.測定比旋度純度
先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,依法測出旋光度,然后按下列公式計算出比旋度:
比旋度=a /(LC)
式中a 測得的旋光度(度)
C 溶液的濃度(克 / 毫升)
L 溶液的長度(分米)
由測得的比旋度,可求得樣品的純度:
純度=實測比旋度/理論比旋度
4.測定國際糖分度
根據(jù)國際糖度標準,規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液,用200毫米試管,在20℃下用鈉光測定。其旋光度為+34.626,其糖度為100糖分度。
(五)儀器的維修及保養(yǎng)
1.儀器應放在干燥通風處,防止潮氣侵蝕,盡可能在20℃的工作環(huán)境中使用儀器,搬動儀器應小心輕放,避免震動。
2.光源(鈉光燈)積灰或損壞,可打開機殼進行擦凈或更換。
3.機械部門摩擦阻力增大,可以打開后門板,在傘形齒輪蝸輪桿處加稍許鐘油。
4.如果儀器發(fā)現(xiàn)停轉或其它元件損壞的故障,應按電原理圖詳細檢查或函告廠方,由廠方維修人員進行檢修。
5.打開電源后,若鈉光燈不亮,可檢查保險絲。