一、引用標(biāo)準(zhǔn)：
本操作指導(dǎo)書依據(jù)GB/T 17144標(biāo)準(zhǔn)和自動微量殘?zhí)繙y定器分析儀器操作手冊制定。

二、操作步驟：
1.開啟氮氣,并檢查氮氣鋼瓶壓力應(yīng)為2.0MPa以上，通過儀器壓力調(diào)節(jié)器將壓力調(diào)節(jié)為147KPa。
2.稱量潔凈的樣品管，并記錄其質(zhì)量，精確到0.1mg。
3.依據(jù)下表，將樣品裝入樣品管底部，并紀(jì)錄其質(zhì)量，精確到0.1mg.然后將稱量好的樣品管放在試樣架上.

4.將裝有樣品管的試樣架放入加熱爐爐膛中間，注意試樣管架不要碰到爐內(nèi)的溫度傳感器，并蓋好蓋子密封。
5.打開操作面板的電源開關(guān)“ON”。這時冷卻風(fēng)扇開始旋轉(zhuǎn)，爐溫顯示部顯示實時爐溫,另外，氮氣電磁閥（ON/OFF）打開（ON），氮氣流量應(yīng)為150ml/min。如果流量沒有穩(wěn)定在150ml/min，可調(diào)節(jié)針閥。(流量計指示0.15L/min)　。
6.按開始鍵，氮氣流量自動切換到600ml/min。如果達不到600ml/min時，請調(diào)節(jié)針閥，使流量計0.6L/min。
7.此后儀器程序控制溫度和流量，100分鐘后溫度程序結(jié)束。
8.約10秒后風(fēng)鳴器會報警，按復(fù)位鍵，這時程序調(diào)節(jié)器復(fù)位，“P.End”顯示消失。
9.復(fù)位后顯示器還顯示爐溫，當(dāng)確認(rèn)爐溫在250℃以下時，用夾子取出爐內(nèi)的試樣管架，放在干燥器中冷卻30分鐘。  
10.當(dāng)加熱爐在100℃以下時，關(guān)閉電源開關(guān)，氮氣停止供給，結(jié)束試驗，清洗廢液瓶。
11.將干燥器中冷卻到室溫的樣品管稱重，精確到0.1mg。
12.計算：
                    M3- M1
               X=—————×100
                      M2-M1
式中：M1——空樣品管的質(zhì)量，g;
      M2——空樣品管的質(zhì)量加上試樣的質(zhì)量，g;
      M3——空樣品管的質(zhì)量加上殘?zhí)剂?g

三、注意事項：
1.加熱過程中不要打開加熱爐，以防爆炸。
2.試樣管從爐中取出時請不要關(guān)閉氮氣。
3.不要用手觸摸，以免燙傷。
4.加熱操作中請不要打開加熱爐。空氣中的氧氣與油蒸氣混合會發(fā)生爆炸的危險，等爐溫下降到２５０℃以下時，方可打開爐蓋。
5.做樣前檢查排氣孔是否有堵塞，做樣完畢清理廢液瓶。