1．環(huán)境要求

　　

　　儀器說(shuō)明書(shū)中特別強(qiáng)調(diào)空氣濕度要小于80%，使用時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)空氣濕度大于70%時(shí)，平衡時(shí)間就已經(jīng)明顯延長(zhǎng)了，平衡時(shí)甚至?xí)�出現(xiàn)DRIFT(漂移值)不斷變化，反復(fù)滴定，平衡不了，此時(shí)就要打開(kāi)除濕機(jī)，對(duì)空氣除濕，將濕度降至70%以下。

　　

　　水分測(cè)定儀共有三個(gè)溶劑瓶，分別盛放滴定液(卡爾費(fèi)休)、溶劑(無(wú)水甲醇)、廢液，以上三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器，另外儀器上還有個(gè)干燥器，四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度，中間可以放一些變色硅膠，通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)更換新的分子篩)，其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響最大，如果沒(méi)有及時(shí)更換，也會(huì)出現(xiàn)儀器平衡延長(zhǎng)，甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外，儀器密封性也要保持良好，儀器才能穩(wěn)定。

　　

　　分子篩再生方法：160~380℃下烘24小時(shí)，即可再生。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理，因?yàn)閺U液中有SO2揮發(fā)，也被分子篩吸收，若不處理直接烘，SO2會(huì)揮發(fā)出來(lái)污染儀器和環(huán)境，所以，應(yīng)將此分子篩用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次，然后再進(jìn)行再生處理。

　　

　　2．試劑的選擇

　　

　　試劑的選擇很重要，質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性，我們分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)水分比較簡(jiǎn)單，按照藥典標(biāo)準(zhǔn)，溶劑全都用無(wú)水甲醇，不管樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇無(wú)吡啶的卡爾費(fèi)休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml)，這是國(guó)內(nèi)最好的，不過(guò)國(guó)內(nèi)的卡爾費(fèi)休滴定液有一個(gè)缺點(diǎn)，那就是水分儀2天不用，儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，使用前必須將分層的液體全部排出，否則會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性(有時(shí)候可能要排掉很多，但是為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，浪費(fèi)點(diǎn)是值得的)。

　　

　　3．儀器的使用

　　

　　每天使用儀器前，首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下，使之均勻，然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡，有否分層，若有之，則通過(guò)排液來(lái)去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因?yàn)榈味ㄒ簳?huì)揮發(fā)，濃度會(huì)有所變化，所以，每天使用前都要標(biāo)定最新的濃度，以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。)。

　　

　　滴定液更換時(shí)，最好將之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新裝入新的滴定液，