比色皿配對比較麻煩,一般在分光光度法測定時(shí)采用比色皿誤差測定后進(jìn)行樣品的測定。
1、比色皿配對
樣品溶液先配成吸收度在0.6~0.8之間的濃度測定,然后用同批溶劑將溶液稀釋一倍,再測吸收度。
從供試品溶液的配制起,平行操作兩次,并注明測定時(shí)的溫度。
同一臺儀器測定所得二份結(jié)果間的偏差應(yīng)不超過l%。當(dāng)結(jié)果符合要求后,對各臺儀器測得的平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì),若相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1.5%,則以測得的平均值為相應(yīng)藥物的吸收系數(shù)。
現(xiàn)行的國家檢定規(guī)程中規(guī)定配對的兩只比色皿間差值不得超過±0.5%。因?yàn)樵诳梢姽鈪^(qū),玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用,所以可利用每對比色皿間的透光率直接進(jìn)行比較。
使用4對比色皿,在波長500nm 下,以空氣和純水為介質(zhì),使用透光率T 進(jìn)行測量,將每組比色皿中的一只透射率調(diào)為100%,測量另外一只透光率,凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ,即可配對使用。
2、比色皿誤差測定與樣品測定
(1)任意取用2只清潔比色皿。(2)只比色皿中加入相同的空白溶液。 (3)以其中的任何一只比色皿為空白皿,調(diào)節(jié)儀器的吸收度為0。 (4)測定另一只比色皿的吸收度,測得值為A0。用此比色皿測定樣品,儀器的顯示值為A,則樣品的真實(shí)測得值A(chǔ)樣=A-A0
樣品溶液先配成吸收度在0.6~0.8之間的濃度測定,然后用同批溶劑將溶液稀釋一倍,再測吸收度。
2、比色皿誤差測定與樣品測定
(1)任意取用2只清潔比色皿。