對(duì)于LC(或GC)-MS操作符來(lái)說(shuō),如果有一句口頭禪是必不可少的,那就是“污染、污染、污染”。把污染降到最低,你就能享受到可靠的儀器。以下10個(gè)操作都是你應(yīng)該注意的。
1.不使用分流閥
一個(gè)分流閥允許你在質(zhì)譜儀開(kāi)始前將流動(dòng)相的部分轉(zhuǎn)換成廢物。對(duì)于包含所有未保留成分的部分來(lái)說(shuō),這一點(diǎn)尤為重要——其中許多成分可能涉及并污染電離源。如果你真的想讓東西保持清潔使用一個(gè)分流閥把所有的東西都分流掉除了感興趣的化合物。
2. 使用不揮發(fā)的緩沖液
一些制造商有方法聲稱允許你在LC-MS儀器使用磷酸鹽和其他不揮發(fā)的緩沖液。雖然理論上這是可能的,但盡量避免使用磷酸鹽,堅(jiān)持使用我們都熟悉和喜愛(ài)的經(jīng)過(guò)測(cè)試的揮發(fā)性緩沖液。積累的不揮發(fā)物質(zhì)不僅會(huì)堵塞采樣孔,還會(huì)改變電離源的每個(gè)靜電元件產(chǎn)生最佳離子所需的電壓。
3. 使用過(guò)高的流速
雖然許多現(xiàn)代儀器都允許你使用較高的高效液相色譜流速,但使用傳統(tǒng)的最佳流速0.2-0.3 mL/min仍然是一個(gè)好主意。更高的流量意味著更多的流動(dòng)相,因此,更多的污染進(jìn)入電離源。要么使用柱后分離器,要么使用較窄的內(nèi)經(jīng)(理想情況下為2.1 mm)柱,這允許較高的移動(dòng)相線速度(cm/sec),但限制了體積流量(mL/min)。
4. 樣品濃度過(guò)高
我們都這樣做過(guò)——在柱上裝載高濃度的物質(zhì),以提高較小組分的靈敏度。這在快速污染電離源方面也做得很好。如果可能的話,使用分流閥將所有集中的材料分流到廢物中。如果你必須讓濃縮的分析物進(jìn)入電離源(例如檢查純度峰值),試著限制你的進(jìn)樣量。
5. 排氣過(guò)于頻繁
質(zhì)譜分析儀在運(yùn)行時(shí)是最可靠的。排氣裝置增加了磨損,并有損壞許多部件的危險(xiǎn)。一個(gè)昂貴的組件渦輪泵特別容易在排氣是損壞,它被設(shè)計(jì)在高真空操作。當(dāng)?shù)谝淮未蜷_(kāi)真空時(shí),會(huì)有一股大氣氣流,對(duì)渦輪葉片,尤其是軸承造成很大的壓力。這大大加速了渦輪的磨損。
6. 沒(méi)有檢查你的旋轉(zhuǎn)泵機(jī)油
這些泵在正常使用時(shí)消耗少量的油(如“霧”),需要定期補(bǔ)充。此外,許多通過(guò)MS的溶劑和材料最終溶解在旋轉(zhuǎn)泵油中,使其降解,增加了旋轉(zhuǎn)泵部件的磨損。需要在推薦的間隔內(nèi)抽油和更換。對(duì)于更頻繁的油維護(hù)-一些旋轉(zhuǎn)(前向線)泵允許用戶“鎮(zhèn)流器”泵去除更多的揮發(fā)性污染物。這通常是簡(jiǎn)單地通過(guò)使用泵上的閥門(mén)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,應(yīng)該每周進(jìn)行一次,以保持在MS內(nèi)的真空質(zhì)量——從而保持儀器的靈敏度!
7. 漏氣運(yùn)行
雖然大多數(shù)現(xiàn)代系統(tǒng)會(huì)提醒你任何類型的空氣泄漏,即使一個(gè)小的泄漏會(huì)增加真空和探測(cè)器組件的磨損。如果你認(rèn)為有漏洞,盡快修復(fù)它。
8. 沒(méi)有正確的重新組裝
清洗電離源的拆卸越多,損壞某些脆弱部件的可能性越大,而且錯(cuò)誤組裝的可能性也越大。在錯(cuò)誤地安裝了一個(gè)組件之后,我們可能不得不因?yàn)橄嗤腻e(cuò)誤而兩次拆卸電離源。確保你遵守制造商的指導(dǎo)方針——其中許多現(xiàn)在可以在網(wǎng)上以視頻的形式找到。
9. 在過(guò)低的溫度下運(yùn)行電離源
為了使流動(dòng)相蒸發(fā),電離源必須加熱,溫度必須與流速匹配(這取決于儀器,所以請(qǐng)參閱操作手冊(cè))。過(guò)低的溫度會(huì)阻止噴霧蒸發(fā),并導(dǎo)致流動(dòng)相組分的浪費(fèi)。相反,它們會(huì)被噴灑到電離源元件上,增加污染。
10. 在開(kāi)發(fā)期間沒(méi)有運(yùn)行全掃描