頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

02基本原理

頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

03頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)

目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。

手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2.用注射器將樣品抽出

3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection

1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2.通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出

3.移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析

平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System

1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2.用導(dǎo)管通入載氣加壓

3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣

定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System

1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

2.加壓將樣品引入定量環(huán)

3.閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

04如何正確操作頂空進(jìn)樣器

操作步驟：

1.設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

2.進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

3.準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。

4.進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

5.拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

6.吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。

操作使用注意事項(xiàng)：

1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

2.頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

3.應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。

4.時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。

5.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

05怎么清洗頂空進(jìn)樣器

無(wú)特殊情況下，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下：

1.設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。

3.在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。

4.用手提起樣品瓶。

5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。

6.降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

7.再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。

8.講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。

9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

10.重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。