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自從2011年5月，臺灣曝出塑化劑導致的食品安全事故以來，國內屢屢曝出塑化劑導致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜，時時刻刻刺激著人們的神經，愈發(fā)引起對塑化劑這一類污染物的關注。近日來，媒體報道白酒中共檢測出3種塑化劑成分，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，引發(fā)公眾廣泛關注。國家標準委員會現(xiàn)已發(fā)布標準
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質譜儀標準用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素，標準推薦氣質方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種，單單依靠氣相質譜法難以滿足逐漸擴大的塑化劑范圍，所以國家各相關部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質譜儀標準用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素，標準推薦氣質方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種，單單依靠氣相質譜法難以滿足逐漸擴大的塑化劑范圍，所以國家各相關部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
在2011年在臺灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后ABSCIEX公司在最短的時間內開發(fā)出準確、靈敏、高效的檢測方法。在臺灣有關部門發(fā)布檢測標準當天下午，ABSCIEX公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法，以及第二天開設塑化劑專場技術講座，為眾多用戶做了詳細的技術講解和應用培訓。在媒體報道白酒中檢測出塑化劑成分后，ABSCIEX公司亞太應用支持中心上海實驗室迅速開發(fā)了以白酒為基質的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。
前處理方法：
移取搖勻后的白酒試樣直接進樣測定，以減少試劑、容器等引入的污染。
注：前處理整個實驗過程(包括標準溶液的配制)應盡可能使用玻璃容器，前處理方法應簡單快速，避免接觸塑料容器。
色譜條件：
色譜柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流動相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表1
流速：見表1
柱溫：35℃
進樣量：10L
表1液相色譜的梯度洗脫條件
| 時間 (min) | 流速(mL/min) | A(%) | B(%) |
| 0 | 0.5 | 60 | 40 |
| 2 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6.1 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10.1 | 1 | 2 | 98 |
| 12.5 | 1 | 2 | 98 |
| 12.6 | 0.5 | 60 | 40 |
| 18 | 0.5 | 60 | 40 |
質譜條件：
1.離子源參數(shù)
| 電離模式： | ESI |
| 碰撞氣CAD： | 6Psi |
| 氣簾氣Curtain gas： | 25Psi |
| 霧化氣Gas1 ： | 55Psi |
| 輔助加熱氣Gas2： | 55Psi |
| 噴霧電壓IS： | 5500V |
| 離子源溫度TEM： | 600℃ |
2.化合物參數(shù)
| 化合物 | Q1 | Q3 | Time (msec) | ID | DP | CE |
| 鄰苯二甲酸酯二甲酯 | 195 | 135 | 20 | DMP 1 | 43 | 44 |
| 195 | 133 | 20 | DMP 2 | 47 | ||
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 279 | 223 | 20 | DIBP 1 | 50 | 19 |
| 279 | 167 | 20 | DIBP 2 | 28 | ||
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | 279 | 205 | 20 | DBP 1 | 50 | 21 |
| 279 | 149 | 20 | DBP 2 | 140 | 47 | |
| 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 391 | 167 | 20 | DEHP 1 | 77 | 40 |
| 391 | 279 | 20 | DEHP 2 | 23 | ||
| 鄰苯二甲酸二異壬酯 | 419 | 275 | 20 | DINP 1 | 40 | 20 |
| 419 | 149 | 20 | DINP 2 | 74 |
注：1.本實驗只針對五種常見的塑化劑進行檢測，更多的塑化劑檢測方法請參考ABSCIEX公司網站或聯(lián)系技術支持(8008203488/4008213897)。
2.因為此類化合物在容器、流動相及色譜中廣泛存在，應盡可能避免使用peak管。在液相部分盡可能用金屬管路代替peak管。
3.此類化合物信號和基線均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物靈敏度最高時的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在50～1000ng/mL獲得良好的線性擬合(溶液中標準品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數(shù))。
實驗結果
白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
圖1 上圖為常見5種鄰苯二甲酸酯類標準溶液色譜圖，濃度為100ng/mL；下圖為白酒樣品色譜圖。其中保留時間在7.3-7.8分鐘之間的兩組峰為來自色譜系統(tǒng)的雜質干擾。
從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復實驗結果表明，來自于多個不同廠家的白酒樣品均檢出常見塑化劑。
AB SCIEX公司一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，在本次塑化劑曝光事件發(fā)生后，迅速組織專業(yè)人員建立相關的檢測方法，在第一時間為用戶提供高效液相串聯(lián)質譜法測定白酒中塑化劑的整體解決方案。
