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化學(xué)試劑
1.化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學(xué)試劑的分級：
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑：
GB/T 15346-2012 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級，即，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。
(2) 基礎(chǔ)試劑：
可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，如，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。
(3) 高純試劑：
高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示�！�9”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。
(4) 專用試劑：
專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。
（7）固體、液體；酸、堿分別放置。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：
①材質(zhì)均勻。
②量制準(zhǔn)確。
③附有證書。
※證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證。證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級
我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別：
①一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW：
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。
②二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)：
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：
★用于校準(zhǔn)分析儀器。
★用于評價(jià)分析方法。
★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證。
①用于校準(zhǔn)分析儀器：
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如，pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。
②用于評價(jià)分析方法：
某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價(jià)。
具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。
③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量，分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。
3.儀器與器皿
（1）檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)，高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。
（2）儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會(huì)逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。
（3）一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量�？梢允撬偷椒ǘǖ挠�(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
溶液制備的基礎(chǔ)知識
1.實(shí)驗(yàn)室用水的要求
按照GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如，高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如，原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。
2.溶液濃度的表示方法
在食品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：
（1）B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量（mB）與混合物的質(zhì)量（m）之比，以wB表示，即，wB=mB/m
（2）B的質(zhì)量濃度：
B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρ表示，單位是g/L，即，ρB=mB/V；
式中：①ρB－－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度（g/L）；
②mB——溶質(zhì)B的質(zhì)量（g）；
③V——混合物（溶液）的體積（V）。
（3）B的體積分?jǐn)?shù)：
混合前B的體積（VB）除以混合物的體積（V0）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以φB表示，即，φB=VB/V0；
多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，Φ（C2H5OH）=0.75，也可以寫成φ（C2H5OH）=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。
（4）比例濃度：
比例濃度是化驗(yàn)室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法，包括：容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。
比例濃度第一種表示：容量比濃度；
指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。
例如，1+3（V1+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。
比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；
指兩種固體試劑相互混合的表示方法：
例如，1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。
（5）B的物質(zhì)的量濃度：
B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L，即，cB=nB/V
式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；
nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；
V－－混合物(溶液)的體積，L。
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液
也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。
雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液
包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。
PH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1～2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即，在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。
配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。
②間接標(biāo)定法：
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。
③比較法：
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
配制溶液的注意事項(xiàng)
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)：
特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如，標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確�；鶞�(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
注意安全事項(xiàng)
（1）分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
（2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
（3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
（5）用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如，配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤�，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
（6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，氯化亞錫溶液的配制。
（7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道�？傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)（理論依據(jù)：GB/T601-2016）
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000～0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。
計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
C=m×1000/[（V1-V0）×204.22]（mol/L）
式中：
m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）；
V1氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）；
2
0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。
注意：一定是將酸加入水中。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270～300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。
計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
C=m×1000/[(V1-V0)×52.994]（mol/L）
式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）；
V1鹽酸溶液的體積（mL）；
V0空白中鹽酸溶液的體積（mL）；
52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量；
1/2（Na2CO3）；
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
依據(jù)：GB/T5009.1-2003
配制：
①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。
②量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。
注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。
計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
由①配制標(biāo)定的C=m/（V×0.05844）
式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）
V為硝酸銀溶液的體積（mL)
0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）
由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）
式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)；
V為硝酸銀溶液的體積（mL) ；
0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）；
常用分析儀器的使用與維護(hù)
分析天平
（1）分析天平的工作原理：
杠桿原理F1L1=F2L2
（2）分析天平的種類：
根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。
（3）分析天平的維護(hù)：
①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。
②天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置。
③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。
④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。
⑤稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。
⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。
（4）稱量操作規(guī)程：
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。
③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。
分光光度計(jì)
（1）分光光度計(jì)的工作原理：
物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。
（2）分光光度計(jì)的維護(hù)：
①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方。
②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。
③儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。
④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。
⑤儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。
電熱恒溫干燥箱
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。
（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：
電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。
（2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：
①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。
②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。
③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。
④放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。
⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)箱開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
玻璃量器的一般知識
（1）滴定管：
①滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20℃）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
⑤容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。
⑥微量滴定管是測量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。
⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（如，硝酸銀、高錳酸鉀溶液）應(yīng)采用棕色滴定管。
⑧滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。
⑨酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。
（2）移液管（吸管）：
吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20℃時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
溶液的制備包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備；標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述
檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗(yàn)中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則，分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
數(shù)據(jù)處理（GB）
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。
有效數(shù)字：理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。
如，0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；
記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。
如，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。
除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差；
復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。
例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；
②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。
③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。
④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。
例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.0500修約到一位，修約后為18.0。
⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：
例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
不正確的修約為：
修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約
18.14546 18.1455 18.146 18.15
18.2 1.549 1.55 1.6
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數(shù)相加。
正確算法 錯(cuò)誤算法 錯(cuò)誤原因
0.09 0.0898 0.0898?
18.82 18.82 18.82?
+6.00 + 6.0000 + 6.0000?
_______ _________ _________
24.91 24.9098 24.9098
在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。
②乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。
正確算法：
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意：
計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
錯(cuò)誤算法：
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
實(shí)驗(yàn)室安全知識
在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明火或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。
因此，保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)，在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。
實(shí)驗(yàn)室安全守則
檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：
（1）檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。
（2）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如，危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程。
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手。
（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人。
（5）通常應(yīng)在試驗(yàn)臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時(shí)，以便立即擦去。
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
（8）操作者不得離開崗位，必須離開時(shí)，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
（9）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。
（10）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
（11）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門。
用電安全守則
（1）不得私自拉接臨時(shí)供電線路。
（2）不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
（3）正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。
（4）新購的電器使用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動(dòng)使電線連接松動(dòng)，確認(rèn)沒問題并接好地線后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認(rèn)自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時(shí)，應(yīng)先查明原因，排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時(shí)更換。
（9）必要時(shí)應(yīng)使用漏電保護(hù)器。
防爆安全守則
(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時(shí)，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。
(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲(chǔ)器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲(chǔ)存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲(chǔ)存的氣體分為劇毒氣體、易燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w、不燃?xì)怏w等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間，并且要嚴(yán)禁明火，防爆曬。除不燃?xì)怏w外，一律不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動(dòng)，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時(shí)螺口要上緊。瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。
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1.化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學(xué)試劑的分級：
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑：
GB/T 15346-2012 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級，即，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。
(2) 基礎(chǔ)試劑：
可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，如，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。
(3) 高純試劑：
高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示�！�9”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。
(4) 專用試劑：
專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。
（7）固體、液體；酸、堿分別放置。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：
①材質(zhì)均勻。
②量制準(zhǔn)確。
③附有證書。
※證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證。證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級
我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別：
①一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW：
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。
②二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)：
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：
★用于校準(zhǔn)分析儀器。
★用于評價(jià)分析方法。
★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證。
①用于校準(zhǔn)分析儀器：
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如，pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。
②用于評價(jià)分析方法：
某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價(jià)。
具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。
③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量，分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。
3.儀器與器皿
（1）檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)，高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。
（2）儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會(huì)逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。
（3）一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量�？梢允撬偷椒ǘǖ挠�(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
溶液制備的基礎(chǔ)知識
1.實(shí)驗(yàn)室用水的要求
按照GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如，高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如，原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。
2.溶液濃度的表示方法
在食品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：
（1）B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量（mB）與混合物的質(zhì)量（m）之比，以wB表示，即，wB=mB/m
（2）B的質(zhì)量濃度：
B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρ表示，單位是g/L，即，ρB=mB/V；
式中：①ρB－－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度（g/L）；
②mB——溶質(zhì)B的質(zhì)量（g）；
③V——混合物（溶液）的體積（V）。
（3）B的體積分?jǐn)?shù)：
混合前B的體積（VB）除以混合物的體積（V0）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以φB表示，即，φB=VB/V0；
多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，Φ（C2H5OH）=0.75，也可以寫成φ（C2H5OH）=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。
（4）比例濃度：
比例濃度是化驗(yàn)室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法，包括：容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。
比例濃度第一種表示：容量比濃度；
指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。
例如，1+3（V1+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。
比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；
指兩種固體試劑相互混合的表示方法：
例如，1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。
（5）B的物質(zhì)的量濃度：
B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L，即，cB=nB/V
式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；
nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；
V－－混合物(溶液)的體積，L。
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液
也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。
雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液
包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。
PH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1～2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即，在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。
配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。
②間接標(biāo)定法：
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。
③比較法：
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
配制溶液的注意事項(xiàng)
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)：
特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如，標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確�；鶞�(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
注意安全事項(xiàng)
（1）分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
（2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
（3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
（5）用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如，配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤�，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
（6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，氯化亞錫溶液的配制。
（7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道�？傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)（理論依據(jù)：GB/T601-2016）
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000～0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。
計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
C=m×1000/[（V1-V0）×204.22]（mol/L）
式中：
m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）；
V1氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）；
2
0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。
注意：一定是將酸加入水中。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270～300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。
計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
C=m×1000/[(V1-V0)×52.994]（mol/L）
式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）；
V1鹽酸溶液的體積（mL）；
V0空白中鹽酸溶液的體積（mL）；
52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量；
1/2（Na2CO3）；
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
依據(jù)：GB/T5009.1-2003
配制：
①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。
②量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。
注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。
計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
由①配制標(biāo)定的C=m/（V×0.05844）
式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）
V為硝酸銀溶液的體積（mL)
0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）
由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）
式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)；
V為硝酸銀溶液的體積（mL) ；
0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）；
常用分析儀器的使用與維護(hù)
分析天平
（1）分析天平的工作原理：
杠桿原理F1L1=F2L2
（2）分析天平的種類：
根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。
（3）分析天平的維護(hù)：
①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。
②天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置。
③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。
④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。
⑤稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。
⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。
（4）稱量操作規(guī)程：
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。
③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。
分光光度計(jì)
（1）分光光度計(jì)的工作原理：
物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。
（2）分光光度計(jì)的維護(hù)：
①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方。
②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。
③儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。
④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。
⑤儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。
電熱恒溫干燥箱
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。
（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：
電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。
（2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：
①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。
②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。
③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。
④放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。
⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)箱開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
玻璃量器的一般知識
（1）滴定管：
①滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20℃）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
⑤容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。
⑥微量滴定管是測量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。
⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（如，硝酸銀、高錳酸鉀溶液）應(yīng)采用棕色滴定管。
⑧滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。
⑨酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下保存。
（2）移液管（吸管）：
吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20℃時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
溶液的制備包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備；標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述
檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗(yàn)中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則，分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
數(shù)據(jù)處理（GB）
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。
有效數(shù)字：理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。
如，0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；
記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。
如，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。
除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差；
復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。
例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；
②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。
③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。
④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。
例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.0500修約到一位，修約后為18.0。
⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：
例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
不正確的修約為：
修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約
18.14546 18.1455 18.146 18.15
18.2 1.549 1.55 1.6
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數(shù)相加。
正確算法 錯(cuò)誤算法 錯(cuò)誤原因
0.09 0.0898 0.0898?
18.82 18.82 18.82?
+6.00 + 6.0000 + 6.0000?
_______ _________ _________
24.91 24.9098 24.9098
在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。
②乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。
正確算法：
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意：
計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
錯(cuò)誤算法：
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
實(shí)驗(yàn)室安全知識
在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明火或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。
因此，保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)，在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。
實(shí)驗(yàn)室安全守則
檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：
（1）檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。
（2）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如，危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程。
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手。
（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人。
（5）通常應(yīng)在試驗(yàn)臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時(shí)，以便立即擦去。
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
（8）操作者不得離開崗位，必須離開時(shí)，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。
（9）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。
（10）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
（11）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門。
用電安全守則
（1）不得私自拉接臨時(shí)供電線路。
（2）不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
（3）正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。
（4）新購的電器使用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動(dòng)使電線連接松動(dòng)，確認(rèn)沒問題并接好地線后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認(rèn)自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時(shí)，應(yīng)先查明原因，排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時(shí)更換。
（9）必要時(shí)應(yīng)使用漏電保護(hù)器。
防爆安全守則
(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時(shí)，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。
(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲(chǔ)器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲(chǔ)存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲(chǔ)存的氣體分為劇毒氣體、易燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w、不燃?xì)怏w等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間，并且要嚴(yán)禁明火，防爆曬。除不燃?xì)怏w外，一律不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動(dòng)，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時(shí)螺口要上緊。瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。
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