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本檢驗方法已經(jīng)國家標準委員會通過，上升為國家標準快速檢驗方法GB/T5009.199
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方法一 速測卡法 |
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| 1、范圍 本標準規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢驗方法。 本標準適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速篩選測定。 2、原理 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。 3、試劑 3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。 3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。 4 儀器 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置。 5 分析步驟 5.1整體測定法 5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。 5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。 5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應。 5.1.4每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。 5.2表面測定法（粗篩法） 5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。 5.2.2 取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。 5.2.3 放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。 5.2.4 將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應。 5.2.5 每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。 6 結果判定 結果以酶被有機磷或氨基甲酸酯類農藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。 與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結果。白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同，為陰性結果。 對陽性結果的樣品，可用其它分析方法進一步確定具體農藥品種和含量。 |
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| 7 附則 7.1速測卡技術指標 7.1.1 靈敏度指標：速測卡對部分常見農藥的檢出限及我國限量標準見表1。 表1 部分常見農藥的檢出限（mg/kg）及最大殘留限量（mg/kg） ???? ? 農藥名稱 ???? ?檢出限???? ????? ?殘留限量???? ???? ? 農藥名稱???? ? ???? ?檢出限???? ? 殘留限量 ???? ? 甲胺磷???? ????? 1.7 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 敵敵畏???? ????????? ?0.3???? ????? 0.2 ???? ? 對硫磷 ???? ?????1.7 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?敵百蟲???? ????? ?????0.3 ???? ?????0.1 ???? ? 水胺硫磷 ???? ?? 3.1 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ???樂果???? ????? ????? 1.3???? ????? 1.0 ???? ? 馬拉硫磷???? ????2.0 ???? ????? ?不得檢出 ???? ????? ?西維因 ???? ????? ??? 2.5???? ????? 2.0 ???? ? 久效磷???? ????? 2.5 ???? ????? ?不得檢出???? ????? ? 好年冬 ???? ????? ??? 1.0???? ????不得檢出 ???? ? 乙酰甲胺磷?????? 3.5???? ????? ????0.2 ???? ????? ????呋喃丹???? ????? ?????0.5 ???? ???不得檢出 7.1.2 符合率：在檢出的30份以上陽性樣品中，經(jīng)色譜驗證，陽性結果符合率在80%以上。 8 說明 8.1 蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對酶有影響的植物次生物質，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時，可采取整株（體）蔬菜浸提或采用表面測定法。對一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株（體）蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。 8.2 當溫度條件低于37°C，酶反應的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應的時間應相對延長，延長時間的確定，應以空白對照卡用（體溫）手指捏3分鐘時可以變藍，即可往下操作。注意樣品放置的時間應與空白對照卡放置的時間一致才有可比性。空白對照卡不變色的原因：一是藥片表面緩沖溶液加的少、預反應后的藥片表面不夠濕潤，二是溫度太低。 |
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此為一款六通道光度計式農藥殘留、亞硝酸鹽、硝酸鹽、重金屬四合一速測儀
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此為一款恒溫加熱紙片比色式農藥殘留速測儀，一次可做9個樣品
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上面為陽性結果 下面為陰性結果
