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滅鼠藥的快速測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-05-15
一、化學(xué)性質(zhì):

毒鼠強(qiáng):毒鼠強(qiáng)又名沒(méi)鼠命,三步倒,四二四等;瘜W(xué)名為四亞甲基二砜四胺(Tetramethylene- Disulfo- tetramine),輕質(zhì)粉末。熔點(diǎn)250~254℃。在水中溶解度約0.25mg/ml,在丙酮中的溶解度大于水,溶于苯,不溶于甲醇和乙醇?山(jīng)消化道及呼吸道吸收。不易經(jīng)完整的皮膚吸收。哺乳動(dòng)物口服最低致死劑量為0.10mg/kg。

氟乙酰胺:氟乙酰胺又稱(chēng)敵蚜胺、1080,也稱(chēng)“一掃光”,對(duì)人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥條件下比較穩(wěn)定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在堿性水溶液中可水解成氟乙酸鈉釋放出氨。

敵鼠鈉鹽:敵鼠的化學(xué)名稱(chēng)是2-(二苯基乙;)3-茚滿(mǎn)二酮。純品是無(wú)臭、無(wú)味的黃色針狀結(jié)晶,不溶于乙醇,丙酮,氯仿等有機(jī)溶劑中,對(duì)水和弱氧化劑穩(wěn)定,無(wú)腐觸性。其鈉鹽為黃色粉末,無(wú)臭,無(wú)腐觸性,穩(wěn)定性良好,易溶于甲醇,乙醇,丙酮等有機(jī)溶劑中,100℃水中可溶解5%,不溶于苯和甲苯。市售的敵鼠主要為鈉鹽。鈉鹽口服0.06~0.25克可引起中毒,0.5~2.5克可致死。
安妥:安妥的化學(xué)名稱(chēng)為甲萘硫脲。對(duì)人的致死量為4~6克。純品為無(wú)色結(jié)晶,工業(yè)品為灰紫色粉末,不溶于水,稍溶于硝酸,可溶于堿液及有機(jī)溶劑,易溶于丙酮。故檢驗(yàn)安妥的食物樣品,一般都用丙酮作為提取劑。

磷化鋅:磷化鋅也是一種常用的殺鼠藥。它是深灰色或近似黑色、有閃光的重質(zhì)粉末,易溶于酸并產(chǎn)生無(wú)色具有蒜臭的劇毒磷化氫氣體。誤食后在胃酸作用下,放出磷化氫,腐蝕刺激消化道,吸收入血后,能破壞機(jī)體代謝,并能作用于內(nèi)分泌及神經(jīng)系統(tǒng),毒物經(jīng)肝臟解毒,腎臟排泄,故可引起肝腎的損害。

二、測(cè)定方法:

1. 毒鼠強(qiáng)、敵鼠鈉鹽、安妥的測(cè)定
1.1樣品處理:
液體樣品(飲用水、無(wú)色酒水):取1ml,直接加入5ml/管的毒鼠強(qiáng)定性試液進(jìn)行測(cè)定。

液體樣品(牛奶、豆?jié){等):取1ml放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,上下振搖50次以上,靜置后用濾紙過(guò)濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過(guò)濾。

固體樣品(糧食、面粉、毒鉺等):取1克放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,充分振搖,靜置后用濾紙過(guò)濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過(guò)濾。

半固體樣品(嘔吐物、胃內(nèi)容物、剩余飯菜等):取1克樣品,加入5ml丙酮或苯,充分振搖,靜置后用濾紙過(guò)濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過(guò)濾。

1.2 毒鼠強(qiáng)測(cè)定:取濾液2ml于小試管中,在85℃±5℃的水浴中加熱驅(qū)除丙酮或苯,等溶液揮干或近干后,向試管中加入5ml/管的毒鼠強(qiáng)定性試液(強(qiáng)酸溶液,謹(jǐn)慎操作),輕輕搖動(dòng)后,將試管放回水浴中,加熱3~5分鐘取出,觀察顏色變化。有標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)可作陽(yáng)性對(duì)照實(shí)驗(yàn),陽(yáng)性反應(yīng)為淡紫紅到深紫紅色或棕紫紅色。陰性為黃色或淡黃色,有些樣品的陰性反應(yīng)會(huì)出現(xiàn)粉紅色(如面粉)、棕色(如牛奶)。沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),可同時(shí)多做幾個(gè)同類(lèi)樣品的對(duì)照實(shí)驗(yàn)(加熱反應(yīng)的溫度和時(shí)間須一致),顏色相同(沒(méi)有異常深色出現(xiàn)時(shí)),可排除陽(yáng)性樣品的存在。檢出下限0.5μg。

注意事項(xiàng):①水浴溫度應(yīng)控制在85℃±5℃的范圍,揮干丙酮時(shí)溫度可稍高些,但在加入定性液后,溫度不宜過(guò)高,而且加熱的時(shí)間掌握在3~5分鐘內(nèi)取出(檢測(cè)的樣品為水時(shí)除外),溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),有些樣品會(huì)出現(xiàn)棕黑色而無(wú)法比較。②在加入定性液前,盡量趕凈丙酮或苯,采用小試管(長(zhǎng)約10cm)可加快揮干的速度。③采用苯作提取液,實(shí)驗(yàn)效果較好。苯有毒,須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。④甲醛可產(chǎn)生與毒鼠強(qiáng)同樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如果懷疑有甲醛存在時(shí),液體樣品加熱煮沸2分鐘,固體樣品置70℃烘箱加熱15分鐘后測(cè)定。

飲用水中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽(yáng)性
純牛乳中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽(yáng)性
面粉中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽(yáng)性
1.3 敵鼠鈉鹽測(cè)定:
樣品處理:取1~5克樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等倍量或兩倍量的丙酮振搖提取,取放置分層或過(guò)濾得到的澄清丙酮溶液待測(cè)。

測(cè)試方法:將試紙裁成小條,將處理后的樣品溶液1滴于試紙上,(根據(jù)對(duì)樣品的懷疑程度?傻热芤荷愿珊螅芳訕悠啡芤旱牡螖(shù)以提高方法的靈敏度),待溶液稍干后,在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng),如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)。方法靈敏度:檢出限量為25微克/g,ml。見(jiàn)下圖,左側(cè)為陰性,右側(cè)為陽(yáng)性反應(yīng)。 
1.4 安妥測(cè)定:取上層丙酮提取液1滴于安妥檢測(cè)試紙片上,并噴上霧水或用水使紙片濕潤(rùn),觀察試紙顏色變化,呈現(xiàn)黃色,示有安妥存在(最低檢出限為0.02mg/g,ml)。
2. 氟乙酰胺測(cè)定:
本方法是測(cè)定氟乙酰胺方法中較好的一種化學(xué)方法,尤其對(duì)中毒后胃內(nèi)殘留物的檢測(cè)不受氨的干擾。

樣品處理:固體樣品研碎后取2~5克,加3倍于樣品重的蒸餾水。半流體樣品取2~5克,加等量于樣品重的蒸餾水。振搖提取,過(guò)濾,將濾液煮沸濃縮至1ml左右待檢。有顏色的液體,需加活性炭脫色,無(wú)色液體可直接測(cè)定。

中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí),可適當(dāng)加大取樣量。

樣品測(cè)定:取待檢液1ml左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5分鐘(使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨)。取出放冷,加鹽酸溶液9~10滴(調(diào)pH值3~5)后,加三氯化鐵溶液3~10滴(使其與氟乙酸反應(yīng)),陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色,尤其在滴加后的液面上更為明顯(檢出限可達(dá)50μg/ml)。測(cè)定時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn),陰性結(jié)果為淺黃或黃色,有些空白物質(zhì)的對(duì)照為黃棕色絮狀沉淀,靜置后上層液變成無(wú)色或僅呈淺黃色。
注意事項(xiàng):加鹽酸溶液9滴后要用pH試紙測(cè)試溶液pH值,若pH值太高(堿度過(guò)高),加入三氯化鐵溶液時(shí)可產(chǎn)生紅棕色沉淀,影響結(jié)果判定,造成假陽(yáng)性結(jié)果;若pH值太低(酸度過(guò)高),加入三氯化鐵溶液后氟乙酰胺顯色不敏銳或不顯色,易造成假陰性結(jié)果。pH值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調(diào)整。
3. 磷化鋅測(cè)定:磷化鋅的檢測(cè)相對(duì)復(fù)雜些,要先經(jīng)硝酸銀法預(yù)試為陽(yáng)性后,再進(jìn)行磷和鋅的檢驗(yàn),均呈陽(yáng)性時(shí),可判斷磷化鋅的存在。一般情況下,可疑物呈深灰色或近似黑色又經(jīng)酸溶解釋放出蒜臭味時(shí),即可考慮可能含有磷化鋅的存在。可送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的驗(yàn)證。
 
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